一种精制脱脂奈酸及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种精制脱脂奈酸，包括粗制萘酸、95%乙醇、96%片碱、98%硫酸，本发明专利技术涉及精制脱脂奈酸技术领域，本发明专利技术的有益效果是，脱油率高，不皂化物脱除率达95

【技术实现步骤摘要】
一种精制脱脂奈酸及其制备方法


[0001]本专利技术涉及精制脱脂奈酸领域，特别是一种精制脱脂奈酸。

技术介绍

[0002]萘酸，也称环烷酸，是存在于石油中的一类高级饱和一元羧酸，是宝贵的精细化工资源之一，萘酸的精制，国内目前大多采用造化脱油，尿素洛河脱脂的传统工艺，该方法的缺点是味道（臭味）难闻，不皂化物多，中性油含量高，产品质量差。另外加入尿素导致大量的废尿素无法回收处理，造成二次污染，因此我们研究了新的脱油脱脂工艺。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决上述问题，设计了一种精制脱脂奈酸。
[0004]实现上述目的本专利技术的技术方案为，一种精制脱脂奈酸，包括粗制萘酸、95%乙醇、96%片碱、98%硫酸。所述粗制萘酸的酸值：121.78。
[0005]一种精制脱脂奈酸的生产工艺，包括以下步骤：步骤S1：取400G 工业萘酸（酸值：121.78）加入1000ml具塞分液漏斗中，在加入200g 95%的乙醇和300g 12%的氢氧化钠溶液。塞上塞子，于室温下摇动10
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15分钟，期间间歇放气几次，然后静置1小时。此时反应混合物PH：11
‑
12。
[0006]步骤S2:精置后的反应物分两层，上层为无色或浅色油相（中性油），下层为褐色皂相。分出油相约72G。
[0007]步骤S3:将皂相置于一连续萃取装置中，用1200G萃取剂进行逆向连续萃取，控制皂液和萃取剂的滴加速度，以皂液在萃取相中分散良好并萃取完全为度，得萃取相1120G，萃取余相（皂相）约900G。
[0008]步骤S4:于萃余相中加入160g 30%硫酸，剧烈摇动10
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15分钟，静置约1小时，放出下层淡色水相560g. 然后用400ml 40摄氏度的热水分两次洗涤有机相，每次200ml.洗水经循环使用3
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4次后，并入水相。有机相再用40度热水洗涤，直至洗水中检验不出SO4 2
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为止。
[0009]步骤S5:将水洗后的有机相置于三口圆底烧瓶中，加入12g驼色剂，于50
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60度水浴上搅拌2小时。冷却后真空抽滤得430g 脱色萘酸。
[0010]步骤S6:将脱色萘酸置于冰箱中冷冻致
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4到
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6度，真空抽滤，得约345
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40g混合脂肪酸。
[0011]步骤S7:将经脱色，冷冻，抽滤后的滤液置于500ml三口圆底烧瓶中，先在常压下脱溶，回收溶剂。然后于1.33
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2.66kp空度下减压蒸馏至无溶剂馏出，约得220g左右清亮透明萘酸。
[0012]利用本专利技术的技术方案制作的一种精制脱脂奈酸及其制备方法，脱油率高，不皂化物脱除率达95
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99%，脱脂不加尿素，消除了二次污染的问题，产量提高，含量提高，含量可高达95
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99%，有效酸值提高，增加终端产品收率。
实施方式
[0013]下面对本专利技术进行具体描述，一种精制脱脂奈酸，包括粗制萘酸、95%乙醇、96%片碱、98%硫酸。
[0014]所述粗制萘酸的酸值：121.78。
[0015]一种精制脱脂奈酸的生产工艺，包括以下步骤：步骤S1：取400G 工业萘酸（酸值：121.78）加入1000ml具塞分液漏斗中，在加入200g 95%的乙醇和300g 12%的氢氧化钠溶液。塞上塞子，于室温下摇动10
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15分钟，期间间歇放气几次，然后静置1小时。此时反应混合物PH：11
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12。
[0016]步骤S2:精置后的反应物分两层，上层为无色或浅色油相（中性油），下层为褐色皂相。分出油相约72G。
[0017]步骤S3:将皂相置于一连续萃取装置中，用1200G萃取剂进行逆向连续萃取，控制皂液和萃取剂的滴加速度，以皂液在萃取相中分散良好并萃取完全为度，得萃取相1120G，萃取余相（皂相）约900G。
[0018]步骤S4:于萃余相中加入160g 30%硫酸，剧烈摇动10
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15分钟，静置约1小时，放出下层淡色水相560g. 然后用400ml 40摄氏度的热水分两次洗涤有机相，每次200ml.洗水经循环使用3
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4次后，并入水相。有机相再用40度热水洗涤，直至洗水中检验不出SO4 2
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为止。
[0019]步骤S5:将水洗后的有机相置于三口圆底烧瓶中，加入12g驼色剂，于50
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60度水浴上搅拌2小时。冷却后真空抽滤得430g 脱色萘酸。
[0020]步骤S6:将脱色萘酸置于冰箱中冷冻致
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4到
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6度，真空抽滤，得约345
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40g混合脂肪酸。
[0021]步骤S7:将经脱色，冷冻，抽滤后的滤液置于500ml三口圆底烧瓶中，先在常压下脱溶，回收溶剂。然后于1.33
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2.66kp空度下减压蒸馏至无溶剂馏出，约得220g左右清亮透明萘酸。
[0022]本实施方案的特点为，包括粗制萘酸、95%乙醇、96%片碱、98%硫酸，脱油率高，不皂化物脱除率达95
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99%，脱脂不加尿素，消除了二次污染的问题，产量提高，含量提高，含量可高达95
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99%，有效酸值提高，增加终端产品收率。
[0023]上述技术方案仅体现了本专利技术技术方案的优选技术方案，本
的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本专利技术的原理，属于本专利技术的保护范围之内。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精制脱脂奈酸，其特征在于，包括粗制萘酸、95%乙醇、96%片碱、98%硫酸。2.根据权利要求1所述的精制脱脂奈酸的生产工艺，其特征在于，所述粗制萘酸的酸值：121.78。3.一种精制脱脂奈酸的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：取400G 工业萘酸（酸值：121.78）加入1000ml具塞分液漏斗中，在加入200g 95%的乙醇和300g 12%的氢氧化钠溶液。塞上塞子，于室温下摇动10
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15分钟，期间间歇放气几次，然后静置1小时。此时反应混合物PH：11
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12；步骤S2:精置后的反应物分两层，上层为无色或浅色油相（中性油），下层为褐色皂相。分出油相约72G；步骤S3:将皂相置于一连续萃取装置中，用1200G萃取剂进行逆向连续萃取，控制皂液和萃取剂的滴加速度，以皂液在萃取相中分散良好并萃取完全为度，得萃取相1120G，萃取余相（皂相）约900G；步骤S4:于萃余相中加入160g 30%硫酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙兴志，宋士柏，
申请(专利权)人：沈阳澳宇化工有限公司，
类型：发明
国别省市：