一种醇水体系下双极膜电渗析制备阿魏酸的方法技术

技术编号:39277820 阅读:9 留言:0更新日期:2023-11-07 10:53
本发明专利技术公开了一种醇水体系下双极膜电渗析制备阿魏酸的方法,所述方法采用双极膜电渗析装置制备,包括:S1、向酸室对应的储液罐加入阿魏酸钠的醇水溶液,向碱室对应的储液罐加入氢氧化钠溶液,向阳极室和阴极室对应的储液罐加入硫酸钠溶液;S2、开启各室恒温加热装置和自循环;S3、在阳极板和阴极板之间施加直流电。该方法可以从阿魏酸钠的醇水溶液中制取纯度高达99%的阿魏酸纯品,同时还获得了高浓度、高纯度的氢氧化钠副产品,提升了工艺过程的经济效益。具有效率高、能耗低、环境友好的特点,为难溶性有机酸的生产提供了新思路。为难溶性有机酸的生产提供了新思路。为难溶性有机酸的生产提供了新思路。

【技术实现步骤摘要】
一种醇水体系下双极膜电渗析制备阿魏酸的方法


[0001]本专利技术属于制药工程
,特别涉及一种醇水体系下双极膜电渗析制备阿魏酸的方法。

技术介绍

[0002]阿魏酸属于酚酸的一种,有顺式和反式两种结构,在自然界中存在较广,伞形科、毛莨科及禾本科等多种植物中均含有阿魏酸,例如当归、川芎、升麻、三棱等,是许多中药药材中的活性成分。许多研究表明,阿魏酸的抗氧化性能较强,能够很好的清除过氧化氢、羟自由基和超氧自由基。同时也具有调节生理机能的作用。除此之外,阿魏酸还具有抗菌消炎、防治冠心病、保护妇女卵巢和抑制肝损伤的作用,也是近年来国际认知的防癌物质。阿魏酸很容易被人体吸收,毒性低,使用比较安全,它的药用价值越来越受到重视。
[0003]传统的阿魏酸生产方法主要有四种:(1)化学合成法;(2)碱水解法;(3)酶解法;(4)组织培养法。其中应用较广泛的是碱水解法和化学合成法,期刊《中国现代中药》第22卷第1期介绍了碱水解法的原理。阿魏酸在植物中主要经自身醚化或酯化生成二聚阿魏酸,或者通过酯键与木质素和多糖交联,因此可用碱水解,再进行酸化制备阿魏酸。该过程中用乙酸乙酯/水/乙醇(乙醇为潜溶剂)的均相反应体系,产率94%。该法产生的废渣、废液会造成环境污染,在生产过程中要高温加热,需要进一步研究使其绿色生产。化学合成法制备阿魏酸的方法,是以香草醛和丙二酸为原料,溶剂为无水吡啶,缩合反应生成阿魏酸,该过程同时伴有副反应、生成杂质、成分复杂、后续分离难度大、成本较高,需要进一步优化。

技术实现思路

[0004]针对上述问题,本专利技术提供一种醇水体系下双极膜电渗析制备阿魏酸的方法。该方法具有效率高、低能耗、环境友好的特点,可以从阿魏酸钠溶液中制取高纯度的阿魏酸。
[0005]本专利技术提供一种醇水体系下双极膜电渗析制备阿魏酸的方法,该制备阿魏酸的方法采用双极膜电渗析装置制备,
[0006]双极膜电渗析装置包括阳极板、阴极板和置于阳极板、阴极板中间的膜堆,膜堆的两侧与阳极板、阴极板之间分别形成阳极室和阴极室;膜堆包括至少一组电渗析单元,每组电渗析单元从阳极板到阴极板方向按照一张双极膜、一张阳离子交换膜、一张双极膜的顺序依次设置形成两隔室,两隔室中靠近阳极板一侧的隔室记为酸室,靠近阴极板一侧的隔室记为碱室;还包括与阳极室、阴极室、酸室、碱室分别对应的储液罐以及循环泵;每个储液罐底部均设有恒温加热装置;阳极室、阴极室、酸室、碱室均设有进料口和出料口,各室分别通过管路与对应的储液罐连通,并以各自的循环泵为动力组成一个自循环回路;
[0007]制备阿魏酸的方法包括:S1、向酸室对应的储液罐加入阿魏酸钠的醇水溶液,向碱室对应的储液罐加入氢氧化钠溶液,向阳极室和阴极室对应的储液罐加入硫酸钠溶液;S2、开启各室恒温加热装置和自循环;S3、在阳极板和阴极板之间施加直流电。
[0008]本专利技术采用双极膜电渗析装置制备阿魏酸的方法,避免了酸碱试剂的消耗,实现
了阿魏酸的清洁化生产。该方法为了提高阿魏酸的溶解度,在醇水体系下进行实验,并配有恒温加热装置,为双极膜电渗析生产难溶性有机酸提供了新的思路。
[0009]作为本专利技术的具体实施方式,醇水溶液中的醇选自乙醇、正丙醇、异丙醇中的任意一种;醇水溶液中的醇与水的体积比为40~60:40~60,优选为50:50。
[0010]作为本专利技术的具体实施方式,阿魏酸钠的醇水溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
[0011]作为本专利技术的具体实施方式,调节各室溶液的温度为30~40℃,溶液流动线速度为1~10cm/s。
[0012]作为本专利技术的具体实施方式,氢氧化钠溶液的浓度为0.01~1.0mol/L。
[0013]作为本专利技术的具体实施方式,硫酸钠溶液的浓度为0.1~0.6mol/L。
[0014]作为本专利技术的具体实施方式,双极膜电渗析装置运行时采用恒定电流操作模式,电流密度为5~50mA/cm2。
[0015]作为本专利技术的具体实施方式,膜堆由n组电渗析单元串联而成,且n的取值为1~1000。
[0016]本专利技术的有益效果为:
[0017]本专利技术首次采用双极膜电渗析装置从阿魏酸钠的醇水溶液中制取阿魏酸,该双极膜电渗析装置的电渗析单元包括两张双极膜和一张阳离子交换膜,双极膜在直流电源的反向偏压作用下,电解水生成H
+
和OH

;阳离子交换膜在直流电场的作用下,允许阳离子通过,但阻碍阴离子通过,使得Na
+
在直流电场作用下从酸室迁移到碱室与OH

结合,而阿魏酸根离子与电解水生成的H
+
结合,最终在酸室和碱室分别得到阿魏酸和高浓度的氢氧化钠。该方法可以从阿魏酸钠的醇水溶液中制取纯度高达99%的阿魏酸纯品,同时还获得了高浓度、高纯度的氢氧化钠副产品,提升了工艺过程的经济效益。具有效率高、能耗低、环境友好的特点,为难溶性有机酸的生产提供了新思路。
附图说明
[0018]图1为本专利技术采用双极膜电渗析装置制备阿魏酸的原理示意图。
具体实施方式
[0019]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本专利技术实施例中的附图,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明,显然,所描述的实施例是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。
[0020]实施例1
[0021]阿魏酸是一种水难溶性的有机酸,首先测定了不同温度、不同醇

水体系(乙醇

水、异丙醇

水、正丙醇

水)及体积比(醇:水=40:60、50:50、60:40)下阿魏酸和阿魏酸钠的溶解度,结果如表1、表2和表3所示。从表可知,随着醇水体系中醇占比的增加,阿魏酸溶解度逐渐增加,然而阿魏酸钠的溶解度下降,因此优选醇水体积比为50:50。此外,在不同醇水体系下(体积比50:50),阿魏酸和阿魏酸钠的溶解度随着温度的升高而升高,可提高双极膜电渗析的批处理量,然而高温条件下膜寿命易受影响,因此优选双极膜电渗析的操作温度为30~40℃。
[0022]表1阿魏酸和阿魏酸钠在体积比40:60醇

水体系中的摩尔溶解度
[0023][0024]表2阿魏酸和阿魏酸钠在体积比50:50醇

水体系中的摩尔溶解度
[0025][0026]表3阿魏酸和阿魏酸钠在体积比60:40醇

水体系中的摩尔溶解度
[0027][0028]实施例2
[0029]本实施例采用如图1所示的双极膜电渗析实验装置,膜堆从阳极至阴极方向依次为:阳极

阳极室

[双极膜

酸室

阳离子交换膜

碱室]n
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种醇水体系下双极膜电渗析制备阿魏酸的方法,其特征在于,所述制备阿魏酸的方法采用双极膜电渗析装置制备,所述双极膜电渗析装置包括阳极板、阴极板和置于所述阳极板、阴极板中间的膜堆,所述膜堆的两侧与阳极板、阴极板之间分别形成阳极室和阴极室;所述膜堆包括至少一组电渗析单元,每组电渗析单元从阳极板到阴极板方向按照一张双极膜、一张阳离子交换膜、一张双极膜的顺序依次设置形成两隔室,所述两隔室中靠近阳极板一侧的隔室记为酸室,靠近阴极板一侧的隔室记为碱室;还包括与所述阳极室、阴极室、酸室、碱室分别对应的储液罐以及循环泵;每个储液罐底部均设有恒温加热装置;所述阳极室、阴极室、酸室、碱室均设有进料口和出料口,各室分别通过管路与对应的储液罐连通,并以各自的循环泵为动力组成一个自循环回路;所述制备阿魏酸的方法包括:S1、向酸室对应的储液罐加入阿魏酸钠的醇水溶液,向碱室对应的储液罐加入氢氧化钠溶液,向阳极室和阴极室对应的储液罐加入硫酸钠溶液;S2、开启各室恒温加热...

【专利技术属性】
技术研发人员:颜海洋马溪溪李传润郑智益何金凤郝建蓉方颖涵梁语欣周带平
申请(专利权)人:安徽中医药大学
类型:发明
国别省市:

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