一种脱落酸母液的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种脱落酸母液的提取方法，属于植物生长调节剂生产提取领域。该提取方法是脱落酸母液经过真空浓缩至一定的体积后，加入洗脱剂，搅拌、静置后，将洗脱的杂质放出后，加入一定量的吸附剂，静置吸附后，再将吸附后的料液进行真空浓缩，浓缩至一定体积后，往浓缩液里面加入结晶助剂使脱落酸晶体完全析出，晶体完全析出后，进行过滤、干燥得到脱落酸结晶粉。该发明专利技术所提出的脱落酸母液的提取方法，操作简单，易于实施，成本低，结晶后的母液可以反复套用，适用范围广，适合工业化生产。适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种脱落酸母液的提取方法


[0001]本专利技术属于植物生长调节剂生产提取领域，具体涉及一种脱落酸母液的提取方法，该方法适用于经过有机溶剂萃取后的脱落酸母液以及经过一次结晶后剩余的脱落酸母液体系。

技术介绍

[0002]脱落酸(Abscisic acid，ABA)是一种倍半萜结构的植物激素，因其能促使叶子脱落而得名，是植物五大天然生长调节剂之一。脱落酸不仅是平衡植物内源激素和调节生长的代谢的关键因子，能提高作物抗旱耐盐，减少果实褐变。同时也可降低疟疾发病率，刺激胰岛素分泌，因此在农业和医药领域有着广阔的应用前景。目前脱落酸主要通过传统的化学合成以及微生物发酵法所得。但传统的化学合成法所得的脱落酸是天然型(+)ABA与非天然型(
–
)ABA的混合物，其活性较低，并且化学合成法，步骤繁琐，成本较高，因此难以大规模应用。
[0003]目前市场上的脱落酸产品几乎都是用微生物发酵所得。无论使用何种微生物发酵，在发酵过程中都会产生大量的蛋白和有机杂质，这为脱落酸的提取带来了巨大的困难。目前工业上主要的提取方法是通过膜浓缩后，加酸析出粗品，粗品在进行加工，母液通过乙酸乙酯进行萃取后浓缩，再进行层析。或者膜浓缩后，通过乙酸乙酯进行萃取，再使用真空浓缩后，进行柱层析。无论使用何种提取方法都会产生大量的母液，这些母液效价通常都较高，平常只能当作危废处理，这造成了极大的浪费，并且目前使用的提取方法一般都需使用柱层析工艺，这不仅使得操作复杂，步骤繁琐，同时也使得处理量有限，不适合工业化生产。

技术实现思路
<br/>[0004]本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种脱落酸母液的提取方法。
[0005]本专利技术的技术解决方案如下：
[0006]一种脱落酸母液的提取方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将脱落酸母液浓缩或稀释至一定的体积，得到第一母液；
[0008]S2：将第一母液加入洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液；
[0009]S3：往洗脱液中加入吸附剂进行吸附；
[0010]S4：将吸附后的料液进行过滤，取滤液；
[0011]S5：将滤液进行真空浓缩，往浓缩液中加入结晶助剂进行结晶，然后依序经过滤、干燥获得脱落酸结晶粉，过滤后的母液重回步骤S1。
[0012]作为本专利技术的优选方案，步骤S1中，脱落酸母液在进行浓缩或稀释之前，对其进行效价测定。
[0013]作为本专利技术的优选方案，步骤S1中，所述第一母液的效价为50
‑
80g/L，若母液效价太高则需加入有机溶剂(一般为浓缩后回收的混合溶剂，或乙酸乙酯)进行稀释，真空浓缩
温度控制在40℃，真空度控制在
‑
0.08MPa以下。
[0014]作为本专利技术的优选方案，步骤S2中，至少具有以下技术特征之一：
[0015]所述洗脱剂为石油醚；
[0016]所述洗脱剂的加入量为第一母液体积的1.0
‑
1.4倍；
[0017]所述洗脱具体为：加入洗脱剂后先进行搅拌，然后静置，搅拌时间为20
‑
60min，静置2
‑
5h。
[0018]作为本专利技术的优选方案，步骤S3中，至少具有以下技术特征之一：
[0019]所述吸附剂为活性炭；
[0020]所述吸附剂的加入量为洗脱液的0.05
‑
0.10％(g/L)，搅拌时间为20
‑
60min。
[0021]作为本专利技术的优选方案，步骤S4中，所述过滤使用真空抽滤，或使用碳粉过滤器。
[0022]作为本专利技术的优选方案，步骤S5中，所述真空浓缩中温度控制在38
‑
42℃，真空度控制在
‑
0.08MPa以下，浓缩倍数为3
‑
5倍。
[0023]作为本专利技术的优选方案，步骤S5中，至少具有以下技术特征之一：
[0024]所述结晶助剂为石油醚、己烷、四氯化碳中的至少一种；
[0025]加入结晶助剂的同时进行搅拌，搅拌时间为5
‑
20min；
[0026]所述结晶在5
‑
20℃的温度下进行，时间为2
‑
5h。
[0027]作为本专利技术的优选方案，步骤S5中，至少具有以下技术特征之一：
[0028]所述过滤使用真空抽滤，或离心甩率；
[0029]所述干燥使用真空干燥箱，或双锥干燥器，干燥的温度控制在50～60℃，真空度控制在
‑
0.07～
‑
0.10MPa。
[0030]作为本专利技术的优选方案，还包括收率的计算，其计算公式如下：
[0031][0032]其中w％为脱落酸母液提取后的收率，u1为需加工的脱落酸母液效价，u2为加工后剩余的脱落酸母液效价，单位为g/L,V1为需要加工的脱落酸母液体积，V2为剩余的脱落酸母液的体积，m为脱落酸结晶粉质量，单位为g，Y％为结晶粉含量。
[0033]本专利技术的有益效果是：本专利技术工艺合理、操作简便、能够快速的处理大量的母液，并且不需要使用层析工艺，产生的危废较少，母液可以循环套用，经济环保。使用本专利技术进行脱落酸母液的提取，得到的脱落酸结晶粉含量在90％以上，收率也在80％以上，并且母液可以循环套用，不仅可以处理大量母液，同时也可以处理经过乙酸乙酯萃取后的脱落酸发酵液，而且该方法处理脱落酸发酵液得到的结晶粉含量更高，因此，本专利技术适用范围广，处理量大，适合工业化生产。
附图说明
[0034]图1是本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0035]结合图1，一种脱落酸母液的提取方法，该方法包括以下步骤：
[0036](1)母液效价测定：将需要加工的脱落酸母液取样，进行效价测定；价测定使用的
仪器为液相色谱仪，方法为标准曲线法。
[0037](2)真空浓缩或稀释：将脱落酸母液浓缩或稀释至一定的体积；所述的真空浓缩或稀释根据母液的效价确定一般浓缩后的母液效价为50
‑
80g/L，若母液效价太高则需加入有机溶剂(一般为浓缩后回收的混合溶剂，或乙酸乙酯)进行稀释，真空浓缩温度控制在40℃，真空度控制在
‑
0.08MPa以下。
[0038](3)洗脱：将浓缩或稀释至一定体积的母液加入一定量的洗脱剂进行洗脱，加入洗脱剂后，搅拌一定的时间，再静置一定的时间，待洗脱结束后，将洗脱的杂质放出；洗脱剂一般使用石油醚，加入比例为母液体积的1.0
‑
1.4倍，洗脱过程中搅拌时间控制在20
‑
60min，静置时间控制在2
‑
5个小时。
[0039](4)吸附：往洗脱后的料液里面加入一定量的吸附剂，搅拌一定的时间，进行吸附；吸附使用的吸附剂为活性炭，加入量一般为0.05
‑
0.10％，搅拌时间为20
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将脱落酸母液浓缩或稀释至一定的体积，得到第一母液；S2：将第一母液加入洗脱剂进行洗脱，得到洗脱液；S3：往洗脱液中加入吸附剂进行吸附；S4：将吸附后的料液进行过滤，取滤液；S5：将滤液进行真空浓缩，往浓缩液中加入结晶助剂进行结晶，然后依序经过滤、干燥获得脱落酸结晶粉，过滤后的母液重回步骤S1。2.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S1中，脱落酸母液在进行浓缩或稀释之前，对其进行效价测定。3.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一母液的效价为50
‑
80g/L。4.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S2中，至少具有以下技术特征之一：所述洗脱剂为石油醚；所述洗脱剂的加入量为第一母液体积的1.0
‑
1.4倍；所述洗脱具体为：加入洗脱剂后先进行搅拌，然后静置，搅拌时间为20
‑
60min，静置2
‑
5h。5.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于，步骤S3中，至少具有以下技术特征之一：所述吸附剂为活性炭；所述吸附剂的加入量为洗脱液的0.05
‑
0.10％(g/L)，搅拌时间为20
‑
60min。6.根据权利要求1所述的一种脱落酸母液的提取方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖江，阙好新，李欣泉，刘杰，聂志奎，周圣骄，朱伟雄，胡腾飞，方铭，
申请(专利权)人：江西新瑞丰生化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：