一种赤霉素制造技术

本发明专利技术公开了一种赤霉素

【技术实现步骤摘要】
一种赤霉素GA7重结晶纯化的方法


[0001]本专利技术涉及植物生长调节剂生产提取领域，具体是一种赤霉素
GA7
重结晶纯化的方法
。

技术介绍

[0002]赤霉素是植物的六大激素之一，主要对植物生长具有多种生理功能，可以调节植物生根
、
发芽
、
生长以及开花结果等过程
。
但赤霉素种类繁多，市面上用的最广泛的是赤霉素
GA3
，近年来，由于赤霉素
GA3
生理活性过强
、
作用效果单一等局限性
。
赤霉素
GA4
和
GA7
的混合物
GA4+7
生理活性也较高，对果蔬保鲜，以及花卉保鲜方面的作用比较明显，而赤霉素
GA7
生理活性稍低，其对核果类植物的疏花和疏果，改善果实品质具有较好的效果，赤霉素
GA7
也因此成为农业领域研究的热点
。
[0003]目前市场上商用的赤霉素几乎都是用微生物发酵所得
。
赤霉素
GA7
在发酵过程中会产生少量的赤霉素
GA4
，同时也还有赤霉素
GA7
的异构体，以及大量蛋白质
、
糖类以及其他的有机杂质，这些杂质在提取过程中很难去掉
。
目前赤霉素
GA7
的提取方法主要使用的是
1982
年日本专利
59106478
，这种方法提取的赤霉素
GA7
纯度在
70
‑
82
％之间，其中还含有大量的杂质导致提取出来的赤霉素
GA7
颜色也发暗，略带黄色，并且最后得到的结晶粉还含有赤霉素
GA7
的异构体，这些异构体使用传统的纯化方法难以去除，这与市场上对赤霉素
GA7
含量的更高的要求，越来越不相符
。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种赤霉素
GA7
重结晶纯化的方法
。
[0005]本专利技术的技术解决方案如下：
[0006]一种赤霉素
GA7
重结晶纯化的方法，它包括下列步骤：
[0007](1)
溶解：赤霉素
GA7
粗品的溶解：赤霉素
GA7
粗品用有机溶剂进行溶解，得到
GA7
溶解液；
[0008](2)
脱色：对
GA7
溶解液进行脱色处理；
[0009](3)
过滤：将脱色处理后的
GA7
溶解液进行过滤，收集滤液；
[0010](4)pH
调节：使用盐酸对脱色后的
GA7
溶解液进行
pH
调节；
[0011](5)
结晶：在进行完脱色处理的
GA7
滤液中加入一定量的去离子水，静置待滤液完全结晶；
[0012](6)
过滤
、
干燥：料液结晶完全后，进行过滤操作，得到
GA7
精粉，进行干燥，称重并测其含量并计算重结晶的收率；
[0013](7)
溶剂回收：过滤后的母液进行溶剂回收，回收至一定体积后，取样测母液效价，此时母液全部为去离子水，同时，没有了赤霉素
GA7
，可直接排至环保处理
。
[0014]优选地，步骤
(1)
中，所述的有机溶剂使用乙醇，其和粗品5～8：
1(
体积和质量比
)。
[0015]优选地，步骤
(2)
中，所述的脱色处理使用活性炭，用量为
GA7
溶解液体积
0.25
～
0.5
％
。
[0016]优选地，步骤
(4)
中所述的
pH
调节范围为
1.4
～
1.7
之间，使用的是1：4的盐酸溶液
(
体积比
)。
[0017]优选地，步骤
(5)
中，所述的去离子水加入量为与滤液体积的比例为2～4：
1。
[0018]优选地，步骤
(6)
中，所述的干燥设备为真空干燥箱或双锥干燥器，含量检测使用设备为高效液相色谱，同时，计算收率的公式为收率＝
(
结晶粉质量
×
含量
)/(
粗品质量
×
含量
)。
[0019]优选的，步骤
(7)
中，所述的溶剂回收温度控制在
55
～
65℃
，真空度控制在
‑
0.08
～
‑
0.10MPa。
浓缩设备为旋转蒸发仪或真空浓缩蒸发器
。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]本专利技术操作简便
、
易于实施，使用去离子水结晶，不需使用其他有机溶剂，既安全又环保，同时，处理量大，适合工业化生产
。
乙醇回收后，可以重复使用
。
无废物产生，乙醇回收后的母液，没有产品残留，基本全是水，可直接排至环保处理
。
使用本专利技术进行赤霉素
GA7
的纯化，工艺流程简单
、
安全环保，处理量大，非常适合工业化生产，并且得到的赤霉素
GA7
结晶粉含量能达到
90
％以上，重结晶纯化的收率也能达到
85
％以上
。
附图说明
[0022]图1是本专利技术的工艺流程图；
[0023]图2使用丙酮
‑
水体系重结晶纯化的产品色谱图；
[0024]图3为工业化例中纯化前的产品色谱图；
[0025]图4为为工业化例中纯化后的产品色谱图
。
具体实施方式
[0026]以下以具体实施例和附图对本专利技术的技术方案作进一步说明
。
[0027]在实施例之前申请人对重结晶纯化的溶剂组合进行了筛选，具体实验步骤如下：使用
GA7
粗品在常温下
(25℃)
进行溶解度试验，对生产上常用的溶剂进行筛选，并对溶剂度大的溶剂
、
以及溶剂度小的溶剂进行分类组合，筛选出最佳的重结晶溶剂组合
。
具体数据见下表：
[0028]表
1.
常温下
GA7
结晶粉在溶剂中的溶解度
[0029][0030][0031]从表中可以看出，常温下乙醇的溶解度最大，其次是丙酮，而石油本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种赤霉素
GA7
重结晶纯化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)
赤霉素
GA7
粗品用有机溶剂进行溶解，得到
GA7
溶解液；
(2)
对
GA7
溶解液进行脱色处理；
(3)
将步骤
(2)
脱色处理后的
GA7
溶解液进行过滤，收集滤液；
(4)
对滤液进行
pH
调节，获得
GA7
料液；
(5)
往
GA7
料液中加入一定量的去离子水，静置待
GA7
料液完全结晶；
(6)GA7
料液结晶完全后，进行过滤，得到
GA7
精粉，干燥；
(7)
步骤
(6)
过滤后的母液进行溶剂回收
。2.
根据权利要求1所述的一种赤霉素
GA7
重结晶纯化的方法，其特征在于，步骤
(1)
中，所述的有机溶剂为乙醇，其与赤霉素
GA7
粗品的体积质量比例为5～8：
1。3.
根据权利要求1所述的一种赤霉素
GA7
重结晶纯化的方法，其特征在于，步骤
(2)
中，所述脱色处理采用活性炭，活性炭添加量为
GA7
溶解液体积的
0.25
～
0.5
％

【专利技术属性】
技术研发人员：肖江，聂志奎，阙好新，刘杰，周圣骄，朱伟雄，胡腾飞，方铭，廖海兵，
申请(专利权)人：江西新瑞丰生化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：