一种非洛地平的有关物质检测方法技术

本发明专利技术涉及一种非洛地平的有关物质检测方法，所述方法采用高效液相色谱法。本发明专利技术采用十八烷基硅烷键合硅胶作为色谱柱填料，以酸性水溶液和有机溶剂的混合溶液作为流动相，进行梯度洗脱，具有简便、专属、准确、灵敏度高的特点。本发明专利技术解决了非洛地平中有关物质的分离和测定问题，为确保非洛地平质量以及后续的药品安全性提供了技术保障。品安全性提供了技术保障。品安全性提供了技术保障。

【技术实现步骤摘要】
一种非洛地平的有关物质检测方法


[0001]本专利技术属于化学分析领域，特别涉及一种非洛地平的有关物质检测方法。

技术介绍

[0002]有关物质是在药物合成生产过程中带入的原料、中间体、副反应产物和降解杂质等，对有关物质进行检测可以对药物的质量和安全性进行控制。
[0003]非洛地平，化学名称为（
±
）
‑
2，6
‑
二甲基
‑4‑
（2，3
‑
二氯苯基）
‑
1，4
‑
二氢
‑
3，5
‑
吡啶二甲酸甲酯乙酯。非洛地平是一种心血管系统用药，主要用于治疗高血压、稳定型心绞痛。
[0004]非洛地平及有关物质结构式见下表：。
[0005]非洛地平的杂质A、B、C、D、E、F、中间体1均为工艺杂质，影响药物纯度，关系到药品的有效性和安全性。酯化物杂质E是合成非洛地平时脱水成环步骤中反应生成的副产物，通过精制工艺无法完全去除，基于化学药品杂质控制要求和相关指导原则，将非洛地平原本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种非洛地平中的杂质E的检测方法，其特征在于，所述杂质E具有以下结构：；所述方法采用高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为有机相与水相的混合溶剂，进行梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述水相为磷酸盐缓冲液，其pH为2.8~3.2。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述流动相分为流动相A、流动相B，以乙腈
‑
磷酸盐缓冲液
‑
甲醇（25∶50∶25）为流动相A，以磷酸盐缓冲液
‑
甲醇（25∶75）为流动相B，所述梯度洗脱程序为：。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还可同时检测如下杂质A～D、杂质F、中间体1中的一种或多种，结构式如下：。
5.根据权利要求1~4所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的色谱条件还包括以下Ⅰ~Ⅳ中的一项或者多项：Ⅰ. 检测波长为220～260nm；Ⅱ. 流动相的流速为1.0
±
0.2ml/min；Ⅲ. 色谱柱温度为30℃
±
5℃；Ⅳ. 进样体...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭稳，龚树煌，石笑弋，何娟，罗赞，
申请(专利权)人：湖南九典制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：