一种半夏的质量检测方法技术

本发明专利技术属于中药质量检测技术领域，具体涉及一种半夏的质量检测方法。本发明专利技术的方法包括如下步骤：步骤1，取待检测半夏样品，制成供试品溶液；步骤2，采用高效液相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种半夏的质量检测方法


[0001]本专利技术属于中药质量检测
，具体涉及一种半夏的质量检测方法。

技术介绍

[0002]半夏作为众多块茎类入药的中药材之一，它来源于天南星科植物半夏Pinellia ternata(Thunb.)Breit.，作为燥湿化痰药被收载于《中国药典》2020年版中，此前外他还具有降逆止呕，消肿散结的功效，有着止咳祛痰、抗炎、抗衰老、抗肿瘤、抗癫痫、镇吐和抗新型新冠肺炎等多种药理作用，广泛应用于中成药原料及临床处方。半夏药用历史悠久，历版《中国药典》也均对半夏有收载。目前在湖北、河南、安徽、山东、四川、甘肃、云南、贵州、江苏等省大部分地区均有产出。
[0003]目前，关于半夏药材的质量评价研究，主要以浸出物、有机酸和总生物碱为评价指标。半夏总生物碱有多种药理活性，且与半夏的主要功效密切相关，可以用于临床的抗癌、镇咳祛痰、抗炎、止呕、治疗帕金森病等症状。但目前尚少见对具体的生物碱测定的研究报道。
[0004]葫芦巴碱是一种存在于半夏中的生物碱，其具有抗脱粒、抗糖尿病、抗氧化、抗炎和神经保护等众多功效。因此，检测葫芦巴碱在半夏药材中的含量可以作为一种中药的质量检测参数，为半夏药材的质量检测提供客观的标准。
[0005]然而，半夏药材作为一种中药材，具有化学成分复杂的特点。用常规的检测方法(如紫外分光光度计、高效液相色谱法、薄层色谱扫描法和液相色谱
‑
质谱联用技术)进行检测时，存在如何高效提取药材中的有效成分以及如何将葫芦巴碱从众多化学成分中分离的问题。

技术实现思路

[0006]针对现有技术的问题，本专利技术提供一种半夏的质量检测方法，目的在于实现对半夏中葫芦巴碱的分离和检测，从而对半夏药材进行质量检测。
[0007]一种半夏的质量检测方法，包括如下步骤：
[0008]步骤1，取待检测半夏样品，制成供试品溶液；
[0009]步骤2，采用高效液相色谱
‑
质谱联用检测葫芦巴碱；
[0010]其中，色谱条件为：以甲醇为流动相A，0.1％甲酸溶液为流动相B，色谱柱以十八烷基键合砫胶为填充剂。
[0011]优选的，步骤1中，所述半夏样品经过醇提后制备成供试品溶液。
[0012]优选的，步骤1中，所述醇提的溶剂为体积分数50％～100％的甲醇。
[0013]优选的，步骤1中，所述醇提的溶剂的用量按照体积质量比为半夏样品的50～200v/w(ml/1g)倍。
[0014]优选的，步骤1中，所述醇提的的方法为超声提取45～75min。
[0015]优选的，步骤2中，色谱条件还包括：检测柱温为25℃，流速为0.3mL/min，进样量为
5μL，色谱柱为Inertsil ODS
‑
3C18色谱柱。
[0016]优选的，步骤2中，所述洗脱为梯度洗脱，梯度条件如下：
[0017][0018]优选的，步骤2中，质谱条件为：采用电喷雾电离—正离子模式检测，离子喷雾电压为4000V；干燥气的温度为300℃；雾化气压力为2.07
×
105Pa，干燥气的流速为11L
·
min
‑
1，多反应监测模式，葫芦巴碱的裂解电压及碰撞能量等质谱参数如下：
[0019][0020]优选的，步骤2中，通过标准曲线法计算所述半夏样品中的葫芦巴碱含量。
[0021]本专利技术中，体积质量比(v/w)的单位为：1倍＝1ml/1g。
[0022]通过对检测条件进行优化，本专利技术采用高效液相色谱
‑
质谱联用检测方法，能定性及定量测定半夏药材中葫芦巴碱，且本法操作简单，灵敏度高，专属性好，准确度高，可以有效地评价半夏药材的质量。
[0023]显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
[0024]以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。
附图说明
[0025]图1为(A)对照品葫芦巴碱HPLC
‑
QQQ
‑
MS色谱图，(B)供试品葫芦巴碱HPLC
‑
QQQ
‑
MS色谱图。
具体实施方式
[0026]本专利技术中未特别说明的试剂和材料均为市售品。
[0027]实施例1
[0028]一、仪器与试药
[0029]1、仪器：Inertsil ODS
‑
3C
18
(4.6
×
250mm，5μm)色谱柱(岛津(上海)实验器材有限公司)；安捷伦1260高效液相色谱仪
‑
6460三重串联四级杆质谱联用仪；BP121S十万分之一电子天平(德国赛多利斯公司)；GT SONIC
‑
P超声波清洗机(广东固特超声股份有限公司)；HY
‑
4A数显调速多用振荡器(金坛市城东新瑞仪器厂)；101
‑
3A智能型电热恒温鼓风干燥箱(北京中兴伟业仪器有限公司)；RE
‑
2000A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，优普系列超纯水器(成都超纯科技有限公司)，DFT
‑
200A手提式高速中药粉碎机(温岭市林大机械有限
公司)。
[0030]2、试药：对照品：葫芦巴碱(批号wkq19062403，纯度≥98％)购于四川省维克奇生物科技有限公司。甲醇、甲酸、乙醇为色谱醇，水为去离子的双蒸水，硫磺为分析纯。8批半夏药材由不同梯度的硫磺熏制而成。
[0031]3、检测条件：
[0032]供试品溶液制备：精密称定样品粉末(过四号筛)0.5g，加入到具塞锥形瓶(100mL)中，再精密加入50％甲醇50mL，密塞后置于电子天平上称定并记录重量，放入超声机中超声处理(功率500W，频率40kHz)60分钟，冷却后，擦去锥形瓶外表水分，再次称定重量，减失的重量以50％甲醇补足，摇匀后再用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。
[0033]色谱条件如下：色谱柱为Intersil ODS
‑
3C
18
色谱柱(4.6mm
×
250mm，5μm)；以甲醇为流动相A，0.1％甲酸溶液为流动相B进行梯度洗脱；流速0.3mL/min；柱温25℃；梯度洗脱见表1。
[0034]表1梯度洗脱条件
[0035][0036][0037]质谱条件如下：采用电喷雾电离—正离子模式(ESI
+
)检测，离子喷雾电压(ISV)4000V；干燥气的温度300℃；雾化气压力2.07
×
105Pa，干燥气的流速11L
·
mi本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种半夏的质量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，取待检测半夏样品，制成供试品溶液；步骤2，采用高效液相色谱
‑
质谱联用检测葫芦巴碱；其中，色谱条件为：以甲醇为流动相A，0.08～0.12％甲酸溶液为流动相B，色谱柱以十八烷基键合砫胶为填充剂。2.按照权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤1中，所述半夏样品经过醇提后制备成供试品溶液。3.按照权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于：步骤1中，所述醇提的溶剂为体积分数50％～100％的甲醇和乙醇。4.按照权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于：步骤1中，所述醇提的溶剂的用量按照体积质量比为半夏样品的50～200v/w。5.按照权利要求2所述的质量检测方法，其特征在于：步骤1中，所述醇提的的方法为超声提取45～75min。6.按照权利要求1所述的质量检测方法，其特征在于：步骤2中，色谱条件还...

【专利技术属性】
技术研发人员：李敏，赖月月，万子玉，颜雨豪，
申请(专利权)人：成都中医药大学，
类型：发明
国别省市：