【技术实现步骤摘要】
测定食品中琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的方法
[0001]本专利技术涉及农产品残留物的检测领域,特别是涉及测定食品中琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的方法。
技术介绍
[0002]琥珀酸脱氢酶抑制剂(succinate dehydrogenase inhibitors,SDHIs)是一类通过抑制病原菌琥珀酸脱氢酶活性从而干扰其呼吸作用的新型杀菌剂。SDHIs主要包括苯并烯氟菌唑、异丙噻菌胺、氟唑菌酰羟胺、麦锈灵、氟唑菌酰胺、氟酰胺、灭锈胺、甲呋酰胺、萎锈灵、氧化萎锈灵、啶酰菌胺、噻呋酰胺、呋吡菌胺、吡噻菌胺等,目前该类杀菌剂主要应用于蔬菜、水果、粮食等经济作物的杀菌和防霉。
[0003]虽然SDHIs类杀菌剂毒性较低,但因其使用日益广泛,SDHIs杀菌剂残留对农产品质量安全造成严重影响。为了保障人类饮食安全,美国、日本、韩国、国际食品法典委员会(CAC)和欧盟等均制定了多种SDHIs相关最大残留限量(MRLs)。
[0004]一方面是SDHIs类杀菌剂快速增大的市场占有率及不断拓展的农产品使用范围,另一方面的现实困境却是我国虽然已经限定多种SDHIs在多种产品基质中的最大残留量(MRLs),但并无配套的检测方法。
技术实现思路
[0005]针对上述技术问题,本专利技术提供一种测定食品中琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的方法,该方法能够对高含水量食品、高含油量食品、高蛋白食品等复杂多样的食品中琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂的残留量进行检测,适用于食品的品质监控。
[0006]本专
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种测定食品中琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:前处理:通过液液萃取法和盐析法对待测样品进行提取,得到提取液,通过分散固相萃取法对所述提取液进行净化,过滤,得到待检测溶液;检测:将待检测溶液通过超高效液相色谱
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质谱/质谱法进行检测,得到待测样品中琥珀酸脱氢酶抑制剂类杀菌剂残留量。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述提取包括以下步骤:通过液液萃取法对待测样品进行萃取,加入除水剂,振荡,离心;所述净化包括以下步骤:将所述提取液与除水剂、固相吸附剂混合,涡旋,离心。3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述液液萃取法的萃取剂包括以下原料中的至少1种:乙腈,甲酸,或正己烷;所述除水剂包括柠檬酸二钠盐倍半水合物,柠檬酸钠,氯化钠,或硫酸镁中的至少1种。4.根据权利要求1
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3中任一项所述的方法,其特征在于,所述食品为蔬菜,水果,食用菌,奶,谷物,油料,坚果,水果干,茶叶,调味料,动物组织,蛋或植物油;所述分散固相萃取法的固相吸附剂包括以下原料中的至少1种:N
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丙基乙二胺,石墨化碳黑,或十八烷基硅烷。5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,当所述待测样品为蔬菜、水果、食用菌或奶,所述提取包括以下步骤:按照每克待测样品加入1
±
0.1mL萃取剂的量进行萃取,萃取后,按照每克待测样品加入0.65
±
0.05g除水剂的量进行盐析,振荡,离心;所述萃取剂包括乙腈,所述除水剂包括柠檬酸二钠盐倍半水合物、柠檬酸钠、氯化钠和硫酸镁,所述柠檬酸二钠盐倍半水合物、所述柠檬酸钠、所述氯化钠与所述硫酸镁的重量份比为0.5∶1∶1∶4;当所述待测样品为谷物、油料、坚果或水果干,所述提取包括以下步骤:按照每克待测样品加入2
±
0.2mL萃取剂的量进行萃取,萃取后,按照每克待测样品加入1.3
±
0.1g除水剂的量进行盐析,振荡,离心;所述萃取剂包括正己烷饱和的乙腈溶液;所述除水剂包括柠檬酸二钠盐倍半水合物、柠檬酸钠、氯化钠、硫酸镁,所述柠檬酸二钠盐倍半水合物、所述柠檬酸钠、所述氯化钠与所述硫酸镁的重量份比为0.5∶1∶1∶4;当所述待测样品为茶叶或调味料,所述提取包括以下步骤:按照每克待测样品加入4
±
0.4mL萃取剂的量进行萃取,萃取后,按照每克待测样品加入2.6
±
0.2g除水剂的量进行盐析,振荡,离心;所述萃取剂包括正己烷饱和的乙腈溶液;所述除水剂包括柠檬酸二钠盐倍半水合物、柠檬酸钠、氯化钠、硫酸镁,所述柠檬酸二钠盐倍半水合物、所述柠檬酸钠、所述氯化钠与所述硫酸镁的重量份比为0.5∶1∶1∶4;当所述待测样品为动物组织或蛋,所述提取包括以下步骤:按照每克待测样品加入2
±
0.2mL萃取剂的量进行萃取,萃取后,按照每克待测样品加入1.3
±
0.1g除水剂的量进行盐析,振荡,离心;所述萃取剂包括正己烷饱和的乙腈溶液;所述除水剂包括柠檬酸二钠盐倍半水合物、柠檬酸钠、氯化钠和硫酸镁,所述柠檬酸二钠盐倍半水合物、所述柠檬酸钠、所述氯化钠与所述硫酸镁的重量份比为0.5∶1∶1∶4;或当所述待测样品为植物油,所述提取包括以下步骤:按照每克待测样品加入2
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0.2mL萃取剂的量进行萃取,萃取后,按照每克待测样品加入0.4
±
0.04g除水剂的量进行盐析,振荡,离心;所述萃取剂包括乙腈;所述除水...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐娟,李敏青,李菊,徐振华,赵勇,易银辉,乌日琴,张恒,
申请(专利权)人:广州海关技术中心,
类型:发明
国别省市:
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