基于物理化学多维指纹图谱的复方葛根膏质量评价方法技术

本发明专利技术公开了一种基于物理化学多维指纹图谱的复方葛根膏质量评价方法，本方法通过测定复方葛根膏的密度、粘度、pH值、膨胀系数等物性指标和主要化学成分的HPLC指纹图谱，综合运用Origin、SPSS和中药色谱指纹图谱相似度评价系统，建立了一种基于物理

【技术实现步骤摘要】
基于物理化学多维指纹图谱的复方葛根膏质量评价方法


[0001]本专利技术属于中药质量评价
，具体涉及一种基于物理化学多维指纹图谱的复方葛根膏质量评价方法。

技术介绍

[0002]中药制剂的安全性和稳定性与临床疗效存在密切的联系，二者互相影响。稳定性是评价中药制剂质量的重要条件之一，轻则可能造成药剂外观的改变，重则降低中药疗效，增加毒副作用。目前中药制剂单一成分含量测定在一定程度上具有较大的片面性，需建立多指标含量测定标准，对产品质量进行全面控制。因此，建立一套科学有效全面评价中药制剂质量的方法，对于保障中药制剂的安全性与有效性，保障用药者的安全与权益，规范中药制剂质量标准具有重要意义。
[0003]目前，现行的膏剂质量控制方法多以化学成分控制为主，而对膏剂物理属性的综合表征及评价的质量控制模式存在空缺。物理指纹图谱是一种全面、可量化的质量评估方法，通过测定反应中药制剂物理特性的参数，构建其物理指纹图谱，可以有效填补色谱质量控制的空白。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种基于物理化学多维指纹图谱的复方葛根膏质量评价方法具体技术方案如下：
[0005]一种基于物理化学多维指纹图谱的复方葛根膏质量评价方法，所述方法包括物理指纹图谱检测方法和HPLC指纹图谱检测方法。
[0006]所述物理指纹图谱检测方法包括如下步骤：
[0007]A、构建密度ρ、粘度μ、pH值、膨胀系数α、固含量sc、溶化性s的物理指纹图谱；
[0008]B、对复方葛根膏进行物理指纹图谱指标检测；
[0009]C、对复方葛根膏的物理指标求均值，构建复方葛根膏的对照物理指纹图谱；
[0010]D、运用SPSS软件相关系数法计算复方葛根膏物理指纹图谱之间以及复方葛根膏物理指纹图谱与对照物理指纹图谱之间的相似度。
[0011]所述HPLC指纹图谱检测方法包括以下步骤：
[0012]A、称取复方葛根膏溶于溶媒中，复方葛根膏与溶媒的质量比为(1:5)
‑
(1:100)，过滤，滤液蒸干，加入溶媒复溶，离心，取上清液得样品溶液；
[0013]B、对样品溶液进行高效液相色谱检测得到HPLC指纹图谱；
[0014]C、对样品溶液HPLC指纹图谱之间以及样品溶液HPLC指纹图谱与对照HPLC指纹图谱之间进行相似度分析。
[0015]进一步地，所述溶媒为色谱级甲醇，高效液相色谱的条件为：选用C
18
色谱柱，其参数为：4.6
×
250mm，5μm；柱温：30℃；进样量：10μL；流动相：0.1％磷酸水(流动相A)
‑
乙腈溶液(流动相B)；流速：1mL/min；检测波长：319nm；流动相条件为：
[0016]0～10min，95％
→
90％流动相A，5％
→
10％流动相B；
[0017]10～40min，90％
→
87％流动相A，10％
→
13％流动相B；
[0018]40～55min，87％
→
84％流动相A，13％
→
16％流动相B；
[0019]55～65min，84％
→
80％流动相A，16％
→
20％流动相B；
[0020]65～90min，80％
→
79％流动相A，20％
→
21％流动相B；
[0021]90～100min，79％
→
74％流动相A，21％
→
26％流动相B；
[0022]100～120min，74％
→
72％流动相A，26％
→
28％流动相B。
[0023]采用相同的高效液相色谱条件进行测试，对多指标成分含量进行测定，具体操作步骤如下：
[0024]A、配制混合对照品溶液；
[0025]B、采用相同高效液相色谱条件进行测试，将混合对照品溶液的色谱图与样品指纹图谱进行对比，指认样品指纹图谱中对应的对照品色谱峰；
[0026]C、采用标准曲线法计算所述样品溶液中对应对照品指标成分的含量。
[0027]进一步地，混合对照品溶液的制备方法如下：将葛根素、芥子碱硫氰酸盐、槲皮素、芦丁对照品溶于甲醇中，得到混合对照品溶液。
[0028]本专利技术的有益效果在于：
[0029]1)物理指纹图谱构建方法简便快速。反应膏剂物理性质的测定指标可借助粘度仪、密度仪、pH计等仪器实现快速测定，达到短时间内高效构建复方葛根膏物理指纹图谱的效果。
[0030]2)HPLC指纹图谱化学信息丰富。相较于传统单一成分的含量检测，本法通过建立HPLC指纹图谱，可综合的、可量化对复方葛根膏中的化学成分进行整体性检测。
[0031]3)构建的物理
‑
HPLC指纹图谱客观科学，可高效综合表征复方葛根膏产品物理和化学性质，整体评价复方葛根膏产品批次间的质量稳定性，符合现代中药制剂整体质量控制的理念。
附图说明
[0032]图1为本专利技术复方葛根膏物理指纹图谱与对照物理指纹图谱；
[0033]图2为本专利技术复方葛根膏HPLC指纹图谱与对照HPLC指纹图谱；
[0034]图3为本专利技术复方葛根膏HPLC指纹图谱共有峰的指认。
[0035]图4为本专利技术葛根素、芥子碱硫氰酸盐、槲皮素、芦丁的标准曲线。
具体实施方式
[0036]为了对本专利技术的技术特征、目的和效果有更加清楚地理解，现对照附图详细说明本专利技术的具体实施方式。
[0037]实施例1
[0038]物理指纹图谱检测
[0039]取10批复方葛根膏，测定膨胀系数α、密度ρ、粘度μ、固含量sc、pH值、溶化性s共6个物性指标，对各指标进行转换，将实测值标准化至0～10的范围内，以消除量纲影响。
[0040]膨胀系数(α)的检测方法为：取5mL复方葛根膏样品置于10mL有刻度的容器中，容
器置于100℃水浴锅内，10min后观察液体体积变化，α＝ΔV/(V
×
ΔT)，(V是膏体原体积、ΔV是膏体受热膨胀后与原体积的差值、ΔT是膏体受热时和受热前温度的差值)；
[0041]密度(ρ)的检测方法为：使用密度计测定复方葛根膏样品密度；
[0042]粘度(μ)的检测方法为：使用粘度计测定复方葛根膏样品粘度；
[0043]固含量(sc)的检测方法为：采用烘干法进行测定，取适量复方葛根膏样品称重M1，烘干至恒重，称定重量M2，sc＝(M2/M1)
×
100％；
[0044]pH值的检测方法为：使用pH计测定复方葛根膏样品pH值；
[0045]溶化性(s)的检测方法为：取复方葛根膏样品0.5g，加入85℃热水搅拌，记录浸膏完全溶解时间。
[0046]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于物理化学多维指纹图谱的复方葛根膏质量评价方法，其特征在于所述方法包括物理指纹图谱检测方法和HPLC指纹图谱检测方法。2.如权利要求1所述的一种基于物理化学多维指纹图谱的复方葛根膏质量评价方法，其特征在于所述物理指纹图谱检测方法包括如下步骤：A、构建密度ρ、粘度μ、pH值、膨胀系数α、固含量sc、溶化性s的物理指纹图谱；B、对复方葛根膏进行物理指纹图谱指标检测；C、对复方葛根膏的物理指标求均值，构建复方葛根膏的对照物理指纹图谱；D、运用SPSS软件相关系数法计算复方葛根膏物理指纹图谱之间以及复方葛根膏物理指纹图谱与对照物理指纹图谱之间的相似度。3.如权利要求1所述的一种基于物理化学多维指纹图谱的复方葛根膏质量评价方法，其特征在于所述HPLC指纹图谱检测方法包括以下步骤：A、称取复方葛根膏溶于溶媒中，复方葛根膏与溶媒的质量比为(1:5)
‑
(1:100)，过滤，滤液蒸干，加入溶媒复溶，离心，取上清液得样品溶液；B、对样品溶液进行高效液相色谱检测得到HPLC指纹图谱；C、对样品溶液HPLC指纹图谱之间以及样品溶液HPLC指纹图谱与对照HPLC指纹图谱之间进行相似度分析。4.如权利要求3所述的一种基于物理化学多维指纹图谱的复方葛根膏质量评价方法，其特征在于所述溶媒为色谱级甲醇，高效液相色谱的条件为：选用C
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色谱柱，其参数为：4.6
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250mm，5μm；柱温：30℃；进样量：10μL；流动相：0.1％磷酸水(流动相A)
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乙腈溶液(流动相B)；流速：1mL/min；检测波长：319nm；流动相条件为：0...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈素红，徐佩瑶，吕圭源，李波，陈贤芳，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：