一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置，包括炉体、安装在炉体下方的底盖、布置在底盖中心位置处并且可以在动力装置带动下旋转升降的支撑系统和与支撑系统连接的沉积坩埚。炉体和底盖共同构成工作腔，沉积坩埚固定安装在支撑系统的顶部，支撑系统还可以在动力装置的带动下横移，底盖设有分隔反应腔和废气腔的炉底口挡板，炉底口挡板设有抽风微孔并可以在支撑系统的带动下横移。沉积坩埚上方设有喷灯组件，喷灯组件为包含生产喷灯、脱羟预除气喷灯和含钛卤化物喷灯的组件。本发明专利技术解决了现有技术中由于疏松体的密度较小且内部存在气孔等缺陷，致使疏松体强度较弱且不易被烧透，进而导致红外合成石英的尺寸不宜过大的技术问题。的技术问题。的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置及方法


[0001]本专利技术涉及红外合成石英材料制备
，尤其是指一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置及方法。

技术介绍

[0002]合成石英是通信光纤预制棒、LCD光掩模版和半导体光掩模版的关键基板材料，同时也是航空航天、高能激光系统和光刻系统中的重要光学元件材料。红外合成石英是一种应用率较高的合成石英，具有高紫外透过率、高光学均匀性、高内在质量、高抗激光损伤性能、低吸收系数等特点。
[0003]红外合成石英主要以含硅化合物为原料通过化学反应合成，主要制备方法包括等离子体化学气相沉积法(PCVD)和VAD工艺法。其中，PCVD方法使含硅化合物在等离子体火焰无水环境中直接沉积得到红外合成石英，制备成本高，难以实现产业大量化。而VAD工艺法使用氢氧火焰代替等离子体火焰，即首先使含硅化合物在氢氧火焰环境中发生沉积反应生成疏松体，然后将疏松体经烧结形成红外合成石英，VAD工艺法制备的石英产品杂质含量极低，羟基含量可控且制备成本低，逐步成为红外合成石英的主流制备方法。
[0004]但是，现有的VAD工艺法由于制备装置和方法的限制，虽然其成本低，但仍然存在如下问题：由于现有的VAD工艺法采用向下生长法，即实施该VAD工艺法的装置中，沉积种子棒位于支撑系统的底部，并可在沉积生产过程中随着支撑系统旋转上升，与此同时，由下向上向种子棒上喷入原料进行沉积生形成疏松体，此过程中疏松体为由上至下逐渐形成，称为向下生长。这种装置生成的疏松体的密度较小且内部存在气孔等缺陷，进而导致烧制的疏松体直径较大时会出现开裂脱落、无法烧透及气泡缺陷的问题。因此，利用现有装置所实施的VAD工艺法制得的红外合成石英的直径一般控制在约为300mm，而需要制造大口径元件时则需将石英棒一次或二次槽沉改形后再冷加工，这样就会使得材料利用率降低，也会使得槽沉过程中材料存在很大的报废风险，这就限制了利用现有装置和方法制备的红外合成石英在大口径元件方面的应用。

技术实现思路

[0005]为此，本专利技术所要解决的技术问题在于克服利用现有装置和方法制备的疏松体密度较小且内部存在气孔等缺陷，致使疏松体强度较弱且不易被烧透，进而导致红外合成石英的尺寸不宜过大的技术问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置，包括炉体、安装在炉体下方的底盖、布置在底盖中心位置处并且可以在动力装置带动下旋转升降的支撑系统和与支撑系统连接的沉积坩埚。炉体和底盖共同构成工作腔，沉积坩埚固定安装在支撑系统的顶部；支撑系统可在动力装置的带动下横移。底盖设置有可在支撑系统的带动下横移的炉底口挡板，将工作腔分隔成反应腔和废气腔。炉底口挡板设有抽风微孔，沉积坩埚上方设有喷灯组件(6)。
[0007]在本专利技术的一个实施例中，炉体的材质为陶瓷纤维材料，内侧设置石英内衬。
[0008]在本专利技术的一个实施例中，反应腔的顶部设置至少一个与炉体侧壁的夹角R小于180度的补风通道，用于通入惰性气体，废气腔的一侧设置排除废气的抽风通道。
[0009]在本专利技术的一个实施例中，喷灯组件包含生产喷灯、脱羟预除气喷灯和含钛卤化物喷灯。生产喷灯、脱羟预除气喷灯和含钛卤化物喷灯的数量相同，均至少为一个。生产喷灯、脱羟预除气喷灯和含钛卤化物喷灯之间均匀排列。
[0010]在本专利技术的一个实施例中，沉积坩埚的内径不小于1100mm、深度不小于600mm，沉积坩埚的材料为陶瓷材料。
[0011]本专利技术还提供了一种大尺寸红外合成石英材料的制备方法，包括如下生产步骤：
[0012]步骤S1：通过生产喷灯向反应腔内通入氢气和氧气，点燃后形成氢氧火焰，使反应腔升温预热；
[0013]步骤S2：反应腔内温度达到800℃时，通过生产喷灯向反应腔内持续通入氩气；
[0014]步骤S3：将支撑系统上升至沉积反应位置，此时喷灯组件的下端位于沉积坩埚内底部上方的300
‑
500mm处；
[0015]步骤S4：反应腔内温度稳定在800
‑
1000℃时，通过生产喷灯向沉积坩埚内通入气态四氯化硅原料，四氯化硅在氢氧燃烧过程中发生水解反应后生产纳米级二氧化硅，其在沉积坩埚内堆积形成疏松体石英锭；进行沉积生产的同时，脱羟预除气喷灯向沉积坩埚内通入氯气和氦气混合气体，对疏松体石英锭进行脱羟预处理；同时，含钛卤化物喷灯向沉积坩埚内通入钛卤化物，对疏松体石英锭进行掺钛处理；
[0016]步骤S5：沉积生产过程中，通过动力装置带动支撑系统和沉积坩埚在旋转下降的同时反复横移，炉底口挡板在支撑系统的带动下反复横移；喷灯组件下端距疏松体石英锭顶部的距离始终控制在300
‑
500mm；通过补风通道向反应腔内通入高洁净惰性气体，补风的风速范围为2
‑
10m/s；通过抽风通道进行抽风排气，沉积生产过程中反应腔内的废气、二氧化硅通过抽风微孔进入废气腔，然后通过抽风通道排出，抽风的风速范围为2
‑
10m/s；
[0017]步骤S6：沉积生产50
‑
80小时后，得到重量不小于250kg的疏松体石英锭，然后进行工艺收尾、停料停气操作。将疏松体石英锭转移至烧结炉中进行玻璃化烧结，最终得到Φ600mm的红外合成石英棒。
[0018]在本专利技术的一个实施例中，步骤S1中，氢气和氧气为纯度5N以上的高纯气体；氢气的流量范围为75
‑
230L/min，氧气的流量范围为50
‑
150L/min。
[0019]在本专利技术的一个实施例中，步骤S2中，氩气为纯度5N的高纯气体，氩气的流量范围为20
‑
80L/min。
[0020]在本专利技术的一个实施例中，步骤S4中，气态四氯化硅原料的流量范围为20
‑
40L/min；氯气和氦气为纯度5N以上的高纯气体，氯气和氦气混合气体的摩尔比为1：0.75，混合气体的流量范围为5
‑
20L/min；钛卤化物的流量范围为3
‑
20L/min。
[0021]在本专利技术的一个实施例中，步骤S5中，沉积坩埚的旋转速度为15
‑
50rpm，横移速度为0.1
‑
5m/s，区间为
±
200mm，为变加速运动，中心速度最大、往边部逐减的曲线；沉积坩埚横移时，喷灯组件的下方投影不超过沉积坩埚的内底。
[0022]本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
[0023]本专利技术所述的一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置，包括炉体、安装在炉体
下方的底盖、布置在底盖中心位置处并且可以在动力装置带动下旋转升降的支撑系统和与支撑系统连接的沉积坩埚。炉体和底盖共同构成工作腔。在本专利技术中，将沉积坩埚安装在支撑系统顶部，相较于现有技术中所采用的沉积坩埚安装在支撑系统底部的情况，本专利技术采用向上生长法，即在本专利技术的沉积坩埚内，疏松体自本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置，包括炉体(1)、安装在所述炉体(1)下方的底盖(2)、布置在所述底盖(2)中心位置处并且可以在动力装置带动下旋转升降的支撑系统(3)和与所述支撑系统(3)连接的沉积坩埚(5)；所述炉体(1)和所述底盖(2)共同构成工作腔(4)，其特征在于：所述沉积坩埚(5)固定安装在所述支撑系统(3)的顶部；所述支撑系统(3)可在动力装置的带动下横移；所述底盖(2)设置有可在所述支撑系统(3)的带动下横移的炉底口挡板(21)，将所述工作腔(4)分隔成反应腔(41)和废气腔(42)；所述炉底口挡板(21)设有抽风微孔(211)；所述沉积坩埚(5)上方设有喷灯组件(6)。2.根据权利要求1所述的一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置，其特征在于：所述炉体(1)的材质为陶瓷纤维材料，内侧设置石英内衬(11)。3.根据权利要求2所述的一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置，其特征在于：所述反应腔(41)的顶部设置至少一个与所述炉体(1)侧壁的夹角R小于180度的补风通道(411)，用于通入惰性气体；所述废气腔(42)的一侧设置排除废气的抽风通道(421)。4.根据权利要求3所述的一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置，其特征在于：所述喷灯组件(6)包含生产喷灯(61)、脱羟预除气喷灯(62)和含钛卤化物喷灯(63)；所述生产喷灯(61)、所述脱羟预除气喷灯(62)和所述含钛卤化物喷灯(63)的数量相同，均至少为一个；所述生产喷灯(61)、所述脱羟预除气喷灯(62)和所述含钛卤化物喷灯(63)之间均匀排列。5.根据权利要求4所述的一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置，其特征在于：所述沉积坩埚(5)的内径不小于1100mm、深度不小于600mm，所述沉积坩埚(5)的材料为陶瓷材料。6.一种大尺寸红外合成石英材料的制备方法，其特征在于：其利用权利要求4或5所述的一种大尺寸红外合成石英材料的制备装置实施，其包括如下生产步骤：步骤S1：通过所述生产喷灯(61)向所述反应腔(41)内通入氢气和氧气，点燃后形成氢氧火焰，使所述反应腔(41)升温预热；步骤S2：所述反应腔(41)内温度达到800℃时，通过所述生产喷灯(61)向所述反应腔(41)内持续通入氩气；步骤S3：将所述支撑系统(3)上升至沉积反应位置，此时所述喷灯组件(6)的下端位于所述沉积坩埚(5)内底部上方的300
‑
500mm处；步骤S4：所述反应腔(41)内温度稳定在800
‑
1000℃时，通过所述生产喷灯(61)向所述沉积坩埚(5)内通入气态四氯化硅原料，四氯化硅在氢氧燃烧过程中发生水解反应后生产纳米级二氧化硅，其在所述沉积坩埚(5)内堆积形成疏松体石英锭(7)；进行沉积生产的同时，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李建均，肖华，吴龙波，钟媛，刘宝，
申请(专利权)人：江苏亨芯石英科技有限公司，
类型：发明
国别省市：