一种2-(2,4-二氯苯基)-3-(1-H,1,2,4-三唑基)丙醇的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及抗菌药剂技术领域，具体公开了一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备工艺


[0001]本专利技术抗菌药剂
，特别涉及一种2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备工艺。

技术介绍

[0002]2,4
‑
二氯苯基和1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基被广泛应用于生产具有抗菌杀菌的药剂之中，这些药剂多用于生产杀菌抗菌的无毒性喷雾之中，其中2,4
‑
二氯苯基是指苯环上的2号和4号位置被氯离子取代所形成的基团，21
‑
H,1,2,4
‑
三唑基是指1,2,4
‑
三唑环上的一个氧原子被氢原子取代的基团，两者所拥有的特殊化学性质，让所带2,4
‑
二氯苯基和1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基的化合物具有超强的杀菌抑菌的作用，而丙醇的特殊碳链结构让其拥有更为稳定的化学性质，能够增加所制药剂的保质期，因此，拥有2,4
‑
二氯苯基和1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基的丙醇化合物在制作为抗菌杀菌作用的药剂时，能赋予药剂高稳定，高杀菌能力和低毒性的优异特性，而目前还未有研究给出2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备方法。
[0003]基于以上特点，本专利技术提供了一种2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备工艺，用于作为制作低毒性、高杀菌和高稳定性的抗菌药剂的中心固体试剂。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备工艺，用于作为制作低毒性、高杀菌和高稳定性的抗菌药剂的中心固体试剂。
[0005]为了达成以上目的，本专利技术采取的技术方案为：
[0006]一种2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备工艺，包括以下具体步骤：
[0007]步骤一，化合物2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯的制备；
[0008]步骤二，化合物2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)丙烯酸甲酯的制备；
[0009]步骤三，化合物2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丙酸乙酯的制备；
[0010]步骤四，化合物2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备。
[0011]进一步的，在步骤一中，化合物2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯制备的反应化合物有，甲醇、2,4
‑
二氯苯乙酸和硅胶负载硫酸催化剂，所用甲醇在反应体系中固定为100ml，2,4
‑
二氯苯乙酸在反应体系中添加量为12.3g，硅胶负载硫酸催化剂在反应体系中用于催化的添加量调试范围为2.0
‑
3.0g，其中，硅胶负载硫酸催化剂的添加量在分为十个梯度，以差值为0.1的梯度递增调试，目的为调试出最优催化添加量。
[0012]作为本专利技术的进一步方案，在步骤一中，确定硅胶负载硫酸催化剂的最优催化添加量为2.5g，并确定2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯制备反应合格后，将反应液中硅胶负载硫酸催化过滤出，滤液蒸去甲醇溶剂，得到化合物2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯。
[0013]进一步的，在步骤二中，化合物2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)丙烯酸甲酯制备的反应化合物含有，步骤一中制备的2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯，以及碳酸钾、多聚甲醛和四丁基氯化铵，其中，在反应体系中甲苯固定添加量为100ml，反应步骤为：
[0014]步骤A1，将2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯、碳酸钾、多聚甲醛和四丁基氯化铵进行混合，使用震荡仪震荡混匀，混成的混合物中所占比例分别为2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯为41.5％，碳酸钾为39.3％，多聚甲醛为8.5％和四丁基氯化铵为10.5％；
[0015]步骤A2，将混合物倒入盛有甲苯的烧杯中，以80℃水浴的方式保温，使用搅拌器，搅拌反应12h；
[0016]步骤A3，取出1ml反应体系溶液，检测合格后，降温至15℃，使用滤网进行过滤，保留甲苯溶液。
[0017]进一步的，在步骤三中，2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丙酸乙酯制备的反应为，向制备化合物2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)丙烯酸甲酯的甲苯溶液中加入1,2,4
‑
三氮唑，添加量以2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)丙烯酸甲酯制备过程中的混合物成分比例为基础，计算所需1,2,4
‑
三氮唑添加含量为13.1％，随后，使用50℃的水浴方式，搅拌反应5h，再次取1ml的反应溶液检测，检测合格后，放入室内，降温至25℃，去离子水洗涤，使用有机相蒸馏设备蒸去甲苯，获取2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丙酸乙酯。
[0018]作为本方案的进一步专利技术，在2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)丙烯酸甲酯制备和2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丙酸乙酯制备的反应体系中，确定使用的2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯为13.14g，碳酸钾为12.44g，多聚甲醛本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：步骤一，化合物2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯的制备，所用液体和固体试剂为甲醇、2,4
‑
二氯苯乙酸和硅胶负载硫酸催化剂；其中，2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯制备的化学合成路线为：步骤二，化合物2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)丙烯酸甲酯的制备，所用液体和固体试剂为甲苯、2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯、碳酸钾、多聚甲醛和四丁基氯化铵；其中2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)丙烯酸甲酯的反应路线为：步骤三，化合物2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丙酸乙酯的制备，所用固体试剂为1,2,4
‑
三氮唑；所用合成路线为：步骤四，化合物2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备，所用液体和固体试剂为甲醇、硼氢化钠和盐酸；合成路线为：2.根据权利要求1所述的一种2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备工艺，其特征在于，在步骤一中，化合物2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯制备的反应化合物有，甲醇、2,4
‑
二氯苯乙酸和硅胶负载硫酸催化剂，所用甲醇在反应体系中固定为100ml，2,4
‑
二氯苯乙酸在反应体系中添加量为12.3g，硅胶负载硫酸催化剂在反应体系中用于催化的添加量调试范围为2.0
‑
3.0g，其中，硅胶负载硫酸催化剂的添加量在分为十个梯度，以差值为0.1的梯度递增调试，目的为调试出最优催化添加量。3.根据权利要求2所述的一种2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备工艺，其特征在于，在步骤一中，确定硅胶负载硫酸催化剂的最优催化添加量为2.5g，并确
定2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯制备反应合格后，将反应液中硅胶负载硫酸催化过滤出，滤液蒸去甲醇溶剂，得到化合物2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯。4.根据权利要求2所述的一种2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H,1,2,4
‑
三唑基)丙醇的制备工艺，其特征在于，在步骤二中，化合物2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)丙烯酸甲酯制备的反应化合物含有，步骤一中制备的2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯，以及碳酸钾、多聚甲醛和四丁基氯化铵，其中，在反应体系中甲苯固定添加量为100ml，反应步骤为：步骤A1，将2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯、碳酸钾、多聚甲醛和四丁基氯化铵进行混合，使用震荡仪震荡混匀，混成的混合物中所占比例分别为2,4
‑
二氯苯乙酸甲酯为41.5％，碳酸钾为39.3％，多聚甲醛为8.5％和四丁基氯化铵为10.5％；步骤A2，将混合物倒入盛有甲苯的烧杯中，以80℃水浴的方式保温，使用搅拌器，搅拌反应12h；步骤A3，取出1ml反应体系溶液，检测合格后，降温至15℃，使用滤网进行过滤，保留甲苯溶液。5.根据权利要求1所述的一种2
‑
(2,4
‑
二氯苯基)
‑3‑
(1
‑
H...

【专利技术属性】
技术研发人员：张计伟，沈春章，顾松贤，周本生，邓飞，
申请(专利权)人：安徽云帆药业有限公司，
类型：发明
国别省市：