制备三唑化合物的方法技术

本发明专利技术涉及制备三唑化合物的方法。本发明专利技术特别涉及纯化环丙唑醇的方法、制备式(III)的化合物的方法、制备高纯度的式(I)的环丙唑醇的方法、根据所述方法制备的环丙唑醇和环丙唑醇的结晶形式。与市售制剂相比，使用根据本文公开的环丙唑醇制备的制剂A的效力显示出更好的效力和活性。的效力和活性。的效力和活性。的效力和活性。

【技术实现步骤摘要】
制备三唑化合物的方法


[0001]本公开涉及制备高纯度环丙唑醇及其化合物的改进的方法。

技术介绍

[0002]环丙唑醇是一种广谱杀真菌剂，应用于谷类和其他大田作物，以控制斑枯病、锈病、白粉病和其他病害。环丙唑醇的化学名称为(2RS,3RS；2RS,3SR)
‑2‑
(4
‑
氯苯基)
‑3‑
环丙基
‑1‑
(1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丁
‑2‑
醇，它由式(I)表示：
[0003][0004]此外，在美国专利4,664,696中首次公开了作为化合物的环丙唑醇。美国公开20120077676公开了一种制备环丙唑醇的方法，其中所述制备环丙唑醇的方法包括两个步骤——步骤1涉及制备式(III)的化合物，其中通过在室温搅拌16小时制备二甲基硫醚和硫酸二甲酯在乙腈中的混合物，然后向该混合物添加式(II)的酮化合物在二甲亚砜中的混合物以及添加粉末状氢氧化钾。将该反应混合物在室温再搅拌16小时以完成反应。随本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.纯化环丙唑醇的方法，该方法包括用含水醇处理环丙唑醇。2.根据权利要求1所述的方法，其中所述含水醇选自C1至C5醇。3.根据权利要求2所述的方法，其中所述醇是甲醇。4.根据权利要求2所述的方法，其中所述含水醇中水与醇的重量比在约10:90至约90:10的范围内。5.一种制备式(III)的化合物的方法，所述方法包括：使式(II)的酮与锍盐在碱的存在下反应，其中所述锍盐通过使二甲基硫醚与硫酸二甲酯在水的存在下反应来获得。6.根据权利要求5所述的方法，其中所述碱选自有机碱或无机碱。7.根据权利要求5所述的方法，其中所述碱选自：氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾。8.根据权利要求5所述的方法，其中所述锍盐通过使二甲基硫醚、硫酸二甲酯和水反应原位制备。9.一种制备式(III)的化合物的方法，
所述方法包括：使式(II)的酮与锍盐在碱和二甲基硫醚的存在下，在约35℃至约60℃的温度下反应，其中所述锍盐通过使二甲基硫醚与硫酸二甲酯在水的存在下，在约20℃至约40℃的温度下反应来获得。10.一种制备高纯度的式(I)的环丙唑醇的方法，所述方法包括：a)使式(II)的酮与锍盐在碱的存在下反应，获得式(III)的化合物，其中所述锍盐通过使二甲基硫醚与硫酸二甲酯在水的存在下反应来获得；b)使式(III)的化合物与1,2,4
‑
三唑或其碱金属盐反应，获得粗品环丙唑醇；和...

【专利技术属性】
技术研发人员：吉格内什，
申请(专利权)人：UPL有限公司，
类型：发明
国别省市：