从黄芩苷生产废液中回收黄芩多糖与氯化钠的方法技术

本发明专利技术属于生物提取技术领域，公开了从黄芩苷生产废液中回收黄芩多糖与氯化钠的方法，该方法先将黄芩苷提取后的废液调节pH值和加热后通过大孔树脂吸附，进料完毕用纯化水冲洗，收集废液吸附流出液和冲洗液合并成第一流出液；再用解析剂解析后收集第二流出液，将第二流出液浓缩干燥得到黄芩黄酮；将第一流出液调pH值后经陶瓷膜过滤得到的截留液可以用做生物质有机肥，而陶瓷膜过滤清液经纳滤膜过滤得截留液，经干燥得黄芩多糖；纳滤膜过滤清液经浓缩、析晶、过滤后得氯化钠。本发明专利技术工艺方法步骤简单，可将废液中的黄芩黄酮、黄芩多糖和氯化钠进行回收，陶瓷膜过滤得到的截留液可以用做生物质有机肥，避免了资源浪费，同时废水实现零排。实现零排。

【技术实现步骤摘要】
从黄芩苷生产废液中回收黄芩多糖与氯化钠的方法


[0001]本专利技术属于生物提取
，具体涉及一种从黄芩苷生产废液中回收黄芩多糖与氯化钠的方法。

技术介绍

[0002]黄芩性寒味苦，归肺、心、肝、大肠经，具有清热燥湿，泻火解毒，止血安胎的作用，用药历史悠远。黄芩苷是从黄芩的干燥根中提取分离出来的一种黄酮类化合物，目前市售的黄芩苷主要是通过粉碎、煎煮、过滤、一步水中盐酸酸析、二步醇中盐酸酸析的方法获得。以上方法虽然能获得合格的黄芩苷，但工艺过程中会产生大量的酸析废水，这些废水的成分复杂，如果直接排放，会通过水循环系统传播到环境中，对土壤、地下水等造成污染，长期积累会对环境造成破坏，危害人类健康。因此，如何将这些废水变废为宝，就成了黄芩苷生产企业迫在眉睫的问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：提供一种从黄芩苷生产废液中回收黄芩多糖与氯化钠的方法，工艺方法简捷、流畅，即减少资源浪费、增加经济效益，又避免污水的排放、减轻环境污染。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0005]从黄芩苷生产废液中回收黄芩多糖与氯化钠的方法，包括以下步骤：
[0006]a.取黄芩苷提取后的废液，调节pH值至1.5～3，温度为40～80℃，备用；
[0007]b.取步骤a中的废液，正流进入大孔树脂柱中吸附，废液的进料总体积为树脂体积的10～20BV，按照0.5～5BV/h的流速进入树脂柱中，收集废液吸附流出液；进料结束后先采用纯化水冲洗，纯化水的用量为树脂体积的0.5～2BV，按照0.5～5BV/h的流速进入树脂柱中，收集冲洗液，然后将废液吸附流出液和冲洗液合并成第一流出液；然后再采用解吸剂冲洗，解吸剂为60～80v/v％的乙醇或甲醇，解吸剂的用量为树脂体积的2～4BV，按照0.5～2BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二流出液；
[0008]c.取步骤b中的第二流出液，经浓缩、干燥、即可得到黄芩黄酮产品；
[0009]d.取步骤b中的第一流出液，用NaOH调pH5.5～6.5，经过10～20nm陶瓷膜过滤，将第一流出液浓缩至原体积的4～6％，得到截留液；因为截留液中含有大量的蛋白质、大分子多糖类物质，所以可以用作生物质有机肥，作为商品出售；
[0010]e.取步骤d中的透过液经400～1000Da纳滤膜过滤，以0.8～3MPa的压力浓缩至固含量为20～40wt％,得截留液，将截留液干燥既得黄芩多糖产品；
[0011]f.取步骤e中透过液，加热至75～95℃进行浓缩，浓缩至固含量55～70wt％，后过滤、干燥，既得氯化钠产品；其中，浓缩后冷凝液(水)作为溶剂回用到黄芩根提取或步骤b冲洗树脂中，过滤后得到的清液(未结晶的NaCl)套用到步骤d中的透过液中。
[0012]优选的，所述的步骤a中调节pH值至2，温度为60℃。
[0013]优选的，所述的步骤b中废液的进料总体积为树脂体积的15BV，按照3BV/h的流速进入树脂柱中；纯化水的用量为树脂体积的1.0BV，按照3BV/h的流速进入树脂柱中；解吸剂为70v/v％的乙醇，用量为树脂体积的3BV，按照1.0BV/h的流速进入树脂柱中。
[0014]优选的，所述的步骤c中浓缩为四效热浓缩，具体的工艺参数为：温度为65～95℃，压力为
‑
0.04～
‑
0.09MPa，浓缩至固含量20～60wt％；干燥为喷雾干燥，进风口温度160～190℃，出风口温度75～95℃。
[0015]进一步的，所述的步骤c中浓缩温度为75℃，压力为
‑
0.09MPa，浓缩至固含量45wt％；喷雾干燥的进风口温度180℃，出风口温度85℃。
[0016]优选的，所述的步骤d中采用20nm陶瓷膜过滤，将第一流出液用NaOH调pH6.0后浓缩至原体积的5％。
[0017]优选的，所述的步骤e中透过液经800Da纳滤膜以2.0MPa的压力浓缩固含量为30wt％；浓缩后截留液的干燥为喷雾干燥，进风口温度160～190℃，出风口温度80～100℃。
[0018]进一步的，所述的步骤e中浓缩后截留液的喷雾干燥进风口温度180℃，出风口温度90℃。
[0019]优选的，所述的步骤f中的透过液浓缩为四效热浓缩，加热至75～95℃，压力为
‑
0.04～
‑
0.09MPa进行浓缩，浓缩至固含量60wt％；干燥为烘箱干燥，温度为85～105℃，干燥时间6～12h。
[0020]进一步的，所述的步骤f中浓缩温度为80℃，压力为
‑
0.09MPa；干燥温度为95℃，干燥时间9h。
[0021]由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0022]本专利技术以黄芩苷提取后的废液为原料，控制pH和温度后进入大孔吸附树脂，得到废液吸附流出液，再经过纯化水冲洗得到冲洗液，将废液吸附流出液和冲洗液合并得到第一流出液，再经过高浓度的醇冲洗，收集的第二流出液；其中的第二流出液经过浓缩、干燥得到黄芩黄酮产品；第一流出液调pH后经陶瓷膜过滤得到的截留液可以用做生物质有机肥；而陶瓷膜过滤清液经纳滤膜过滤得截留液，经干燥得黄芩多糖产品；纳滤膜过滤清液经浓缩、析晶、过滤后得氯化钠产品。
[0023]由此可见，本专利技术的工艺方法步骤简单，可将废液中的黄芩黄酮、黄芩多糖和氯化钠进行回收，陶瓷膜过滤得到的截留液可以用做生物质有机肥，避免了资源浪费，同时废水实现零排。
具体实施方式
[0024]下面结合实施例对本专利技术的技术方案进一步描述：
[0025]实施例1:
[0026]a.取20L黄芩苷提取后的废液，调节pH值至3，温度为80℃，备用；
[0027]b.取步骤a中的废液，正流进入大孔树脂柱中吸附，废液的进料总体积为树脂体积的20BV，按照5BV/h的流速进入树脂柱中，收集废液吸附流出液；进料结束后先采用纯化水冲洗，纯化水的用量为树脂体积的2BV，按照5BV/h的流速进入树脂柱中，收集冲洗液，然后将废液吸附流出液和冲洗液合并成第一流出液22L；然后再采用解吸剂冲洗，解吸剂为80v/v％的乙醇，解吸剂的用量为树脂体积的4BV，按照2BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二流
出液4L；
[0028]c.取步骤b中的第二流出液，经双效热浓缩，浓缩温度为95℃，压力为
‑
0.04MPa，浓缩至固含量60wt％，然后喷雾干燥，进风口温度160℃，出风口温度95℃，即可得到黄芩黄酮产品78.6g，其中，黄芩黄酮的含量为46.7wt％，收率为88.2％；
[0029]d.取步骤b中的第一流出液，用NaOH调pH至6.5，经过10nm陶瓷膜过滤，将第一流出液浓缩至原体积的6％，得到截留液1.2L；
[0030]e.取步骤d中的透过液经1000Da纳滤膜过滤，以3MPa的压力浓缩至固含量为40wt％,得截留液980ml，将截留本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.从黄芩苷生产废液中回收黄芩多糖与氯化钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：a.取黄芩苷提取后的废液，调节pH值至1.5～3，温度为40～80℃，备用；b.取步骤a中的废液，正流进入大孔树脂柱中吸附，废液的进料总体积为树脂体积的10～20BV，按照0.5～5BV/h的流速进入树脂柱中，收集废液吸附流出液；进料结束后先采用纯化水冲洗，纯化水的用量为树脂体积的0.5～2BV，按照0.5～5BV/h的流速进入树脂柱中，收集冲洗液，然后将废液吸附流出液和冲洗液合并成第一流出液；然后再采用解吸剂冲洗，解吸剂为60～80v/v％的乙醇或甲醇，解吸剂的用量为树脂体积的2～4BV，按照0.5～2BV/h的流速进入树脂柱中，收集第二流出液；c.取步骤b中的第二流出液，经浓缩、干燥、即可得到黄芩黄酮产品；d.取步骤b中的第一流出液，用NaOH调pH5.5～6.5，经过10～20nm陶瓷膜过滤，将第一流出液浓缩至原体积的4～6％，得到截留液；e.取步骤d中的透过液经400～1000Da纳滤膜过滤，以0.8～3MPa的压力浓缩至固含量为20～40wt％,得截留液，将截留液干燥既得黄芩多糖产品；f.取步骤e中透过液，加热至75～95℃进行浓缩，浓缩至固含量55～70wt％，后过滤、干燥，既得氯化钠产品；其中，浓缩后冷凝液作为溶剂回用到黄芩根提取或步骤b冲洗树脂中，过滤后得到的清液套用到步骤d中的透过液中。2.如权利要求1所述的从黄芩苷生产废液中回收黄芩多糖与氯化钠的方法，其特征在于：所述步骤a中调节pH值至2，温度为60℃。3.如权利要求1所述的从黄芩苷生产废液中回收黄芩多糖与氯化钠的方法，其特征在于：所述步骤b中废液的进料总体积为树脂体积的15BV，按照3BV/h的流速进入树脂柱中...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱理平，何冬生，马兆宁，王丽莉，崔火兰，
申请(专利权)人：诸城市浩天药业有限公司，
类型：发明
国别省市：