一种银氧化铁电接触材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种银氧化铁电接触材料的制备方法。本发明专利技术包括下列步骤：配制一定浓度的硝酸银、硝酸铁和硝酸氧锆的混合溶液，配制一定浓度的沉淀剂溶液，并将两种溶液以一定速度混和，经共沉积反应制成复合粉末，对复合粉末进行真空抽滤清洗、烘干、煅烧、过筛，制成银氧化铁复合粉末，经冷等静压成型加工成锭坯，再进行烧结、热挤压、拉拔（或轧制）、退火，加工成线材（或板材）。应用该方法制备的银氧化铁电接触材料，氧化物颗粒在银基体中分布均匀，且氧化物颗粒细小，弥散强化作用明显。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属基复合电接触材料的制备方法，属于一种银氧化铁电接触材料的制备方法。
技术介绍
银氧化铁电接触材料主要应用于继电器、接触器、马达发动机、开关等电器开关中。根据银氧化铁材料的特性，一般采用传统粉末冶金工艺制造，但是，这种生产工艺采用机械混粉方式，无法避免氧化铁颗粒团聚、分布不均匀的缺陷，即使通过改进，选用混粉效果比较好的设备，对机械混粉的效果有一定的改善，但无法从根本上解决氧化铁颗粒团聚的问题，而且，设备投入也大大增加。
技术实现思路
为了解决氧化物颗粒团聚、分布不均匀的问题。本专利技术提供，应用该方法制备的银氧化铁电接触材料，氧化物颗粒在银基体中分布均匀，且氧化物颗粒细小，更好地起到弥散强化作用。 本专利技术所采用的技术方案是该银氧化铁电接触材料的制备方法，包括以下步骤 (1)配制硝酸银、硝酸铁和硝酸氧锆的混合溶液；其中，硝酸铁、硝酸氧锆为分析纯的固体，硝酸银的来源，或者是分析纯的硝酸银固体，或者是分析纯的浓硝酸与银板(纯度为99.995% )反应制备。 (2)配制沉淀剂溶液；沉淀可以选择碳酸钠，也可以选择碳酸钠和氢氧化钠的混合溶液，还可以选择碳酸钠与碳酸氢钠的混合溶液。其中，碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢钠均为分析纯固体。(3)将上述两种溶液混和，发生共沉积反应制成复合粉末；共沉积反应终点控制要求ra值为8 9。 (4)对步骤(3)反应制得的复合粉末进行清洗、烘干、煅烧、过筛，制得银氧化铁复合粉末；粉体筛分时采用的筛网目数为100 200目。所制备的混合粉末的煅烧温度为400 75(TC，煅烧时间2 4h。清洗方式选用真空抽滤清洗，清洗介质为去离子水，清洗后的混合粉末烘干温度为120 18(TC，烘粉时间为10 18h。 (5)对银氧化铁复合粉末进行冷等静压成型，加工成锭坯；冷等静压成型的压力为150 300MPa。 (6)对锭坯进行烧结；锭坯采用阶梯式烧结工艺，烧结温度为400 92(TC，烧结时间为4 10h。 (7)对烧结后的锭坯进行热挤压，挤压成线材或板材；锭坯热挤压的挤压温度为750 850°C。 (8)对挤压后的线材进行拉拔，板材进行轧制，并在加工过程中进行退火处理，最后加工成所需的线材或板材，退火温度为750 82(TC，退火时间为1. 5 3h。 所述银氧化铁电接触材料中主要成分包括三氧化二铁含量为5 15wt^，二氧化锆含量为0. 2 2wt^，杂质含量小于0. 5wt^，余量为银。 所选用的沉淀剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种。 上述方案中两种溶液的混合方式，采用混合溶液加入到沉淀剂溶液中的方式(A)，或者采用沉淀剂溶液加入到混合溶液中的方式(B);在混合方式(A)的条件下，硝酸银溶液的初始浓度控制在0. 5 5. Omol/L，硝酸铁溶液的初始浓度控制在0. 05 0. 5mol/L，硝酸氧锆溶液的初始浓度控制在0. 05 0. 5mol/L，沉淀剂溶液的初始浓度控制在0. 3 3. 0mol/L ;在混合方式(B)的条件下，硝酸银溶液的初始浓度控制在0. 5 5. 0mol/L，硝酸铁溶液的初始浓度控制在0. 01 0. lmol/L，硝酸氧锆溶液的初始浓度控制在0. 005 0. 05mol/L，沉淀剂溶液的初始浓度控制在0. 3 3. 0mol/L。 上述两种溶液混合，发生共沉积反应。既可以将混合溶液加入到沉淀剂溶液中反应，也可以将沉淀剂溶液加入到混合溶液中反应。其中一种溶液的加入速度控制在0. 5 5. 0L/min，两种溶液混合时搅拌速度控制在200 500rpm。 本专利技术具有如下有益效果 (1)组织分布均匀在混合溶液中，材料各组成成分的主要元素以离子态存在，根据溶液均一性的特性，这些离子分布是均匀的，即在任意两滴混合溶液中，这些离子的浓度是相同的，这是实现氧化物均匀分布的先决条件，这种均匀分布是微观的，这种混合过程也是微观的；而传统机械混粉工艺，其混合过程是氧化物粉末与银粉的混合过程，这种混合过程是宏观的。而且，机械混粉过程中，氧化物颗粒和银粉颗粒都易发生团聚，容易使产品组织结构上出现氧化物颗粒或银颗粒聚集，直接影响产品的性能。 (2)氧化物颗粒细小，弥散度高 本专利技术中，氧化物颗粒的大小是通过控制共沉积反应的速度来实现的，要控制反应的速度，就必须控制反应液浓度和沉淀剂加入速度(即反应时间)，如果反应液浓度比较高，沉淀剂加入速度比较快，反应时间就比较短，氧化物颗粒就比较粗；相反，反应液浓度比较低，沉淀剂加入速度比较快，反应时间比较长，氧化物颗粒就比较细；要将氧化物颗粒大小控制在所需的范围内，就需要将反应液浓度和沉淀剂加入速度控制在一定范围内。 机械混粉工艺中所用的氧化物粉末和银粉的粒度都较大，若降低他们的粒度则大大增加了粉末生产工艺的难度和加工成本，而且，更细的氧化物粉末和银粉更容易出现聚集现象，大大增加了机械混粉过程的难度，反而更容易在产品组织中出现氧化物颗粒或银颗粒聚集现象。用本专利技术的制备方法制备的银氧化铁电接触材料，其氧化物颗粒比机械混粉工艺中所用的氧化物颗粒更细，更容易实现。 由本专利技术的方法制得的电接触材料1、抗拉强度> 220MPa ;2、密度> 9.0g/cm3 ;3、电阻率< 2. 8il Q cm ;4、硬度HV 60 110 ;5、延伸率:5 30% ;6、组织均匀(见图1、图2)。附图说明 图1是垂直于挤压方向截面金相组织照片x200 ; 图2是平行于挤压方向截面金相组织照片x200 ;4 图3是常温拉伸试验断口扫描电镜照片。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明 下述施例中所选用的原材料为分析纯硝酸银、硝酸铁、硝酸氧锆固体、1#银、分析纯硝酸。 实施例1 :取硝酸银固体3. 248kg，硝酸铁晶体(Fe (N03) 3 9H20) 0. 759kg，硝酸氧锆晶体(ZrO(H20)2 H20)0. 027kg，加去离子水溶解配制成溶液后加入到反应器内，调节混合溶液体积至25L，再取碳酸钠固体1. 570kg，加去离子水配制成溶液10L ;启动反应器的搅拌器，转速控制在250rpm，将碳酸钠溶液以1L/min的速度加入到反应器内，反应约10min ;反应结束后，用ra试纸检测上层清液的ra值，要求ra值为8 9 ;将得到的沉淀物进行清洗，直至ra值为7 8 ;然后放入烘箱烘干，烘干温度12(TC，烘干时间16h ;再放入箱式电阻炉进行煅烧，煅烧温度45(TC，煅烧时间2h;用100目的筛网进行筛分后，取-100目的粉体(即筛下物)采用冷等静压压成锭坯，压力150Mpa ;将锭坯放入箱式电阻炉内进行烧结，先在40(TC下烧结lh，然后80(TC下烧结4h ;将烧结后的锭坯进行热挤压，挤压温度750°C ;挤压线材规格为小6mm，经过拉拔、退火后，加工成小1.88线材，再在73(TC下退火2h。由该方法制备的线材组织均匀，经检测银含量为93. 4wt^，抗拉强度为230MPa，密度为9. 7g/cm 电阻率为2. Oii Q .cm，硬度为70HV，延伸率为25% 。 实施例2 :取1#银块2. 058kg，加入去离子水2L，再加入分析纯硝酸2L，加热直至完全溶解后加入到反应器内，再取本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银氧化铁电接触材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（１）配制硝酸银、硝酸铁和硝酸氧锆的混合溶液；（２）配制沉淀剂溶液；（３）将上述两种溶液混和，发生共沉积反应制成复合粉末；（４）对步骤（３）反应制得的复合粉末进行清洗、烘干、煅烧、过筛，制得银氧化铁复合粉末；（５）对银氧化铁复合粉末进行冷等静压成型，加工成锭坯；（６）对锭坯进行烧结；（７）对烧结后的锭坯进行热挤压，挤压成线材或板材；（８）对挤压后的线材进行拉拔，板材进行轧制，并在加工过程中进行退火处理，最后加工成所需的线材或板材。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄光临，鲁香粉，王达武，林万焕，张明江，
申请(专利权)人：福达合金材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]