一种载水合氧化铁纳米复合半焦及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种载水合氧化铁纳米复合半焦及其制备方法，通过将具有良好孔道分布和电子束缚特性的生物质热解半焦作为载体，将FeCl4-离子通过离子交换作用导入生物质热解半焦的内外表面；然后将导入生物质热解半焦内外表面的FeCl4-离子还原为纳米水合氧化铁，最后通过洗涤、干燥得到载水合氧化铁纳米复合半焦。本发明专利技术结合了生物质热解半焦对水体中无机阴离子污染物的Donnan预富集效应和纳米水合氧化铁对废水磷素的高效去除于一体，并克服了纳米水合氧化铁颗粒易团聚、化学性质不稳定、颗粒小压头损失大等缺点，对废水中磷素具有快速、高效、廉价的吸附去除特性。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供，通过将具有良好孔道分布和电子束缚特性的生物质热解半焦作为载体，将FeCl4-离子通过离子交换作用导入生物质热解半焦的内外表面；然后将导入生物质热解半焦内外表面的FeCl4-离子还原为纳米水合氧化铁，最后通过洗涤、干燥得到载水合氧化铁纳米复合半焦。本专利技术结合了生物质热解半焦对水体中无机阴离子污染物的Donnan预富集效应和纳米水合氧化铁对废水磷素的高效去除于一体，并克服了纳米水合氧化铁颗粒易团聚、化学性质不稳定、颗粒小压头损失大等缺点，对废水中磷素具有快速、高效、廉价的吸附去除特性。【专利说明】
本专利技术属于废水处理
，尤其涉及。
技术介绍
生物质半焦是生物质在隔绝氧气条件下热解制备燃料气或燃料油所得到的固体残余物，其主要成分为固定碳。它具有复杂的孔隙结构和良好的表面特性，能够作为一种廉价的吸附剂以取代传统的活性碳吸附材料。但是，虽然生物质半焦对废水中的磷具有一定的吸收作用，但是吸收效果并不理想。此外，水合氧化铁能够吸收废水中的磷，但是，由于纳米水合氧化铁颗粒易团聚、化学性质不稳定、颗粒小压头损失大等缺点，在实际操作过程中，依然存在这许多不足，直接影响了废水深度除磷的效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，旨在解决现有水合氧化铁深度除磷效果不理想的问题。本专利技术是这样实现的，一种载水合氧化铁纳米复合半焦，包括内部布满孔道和具有电子束缚特性的生物质热解半焦，所述生物质热解半焦的内外表面固载具有纳米尺寸的水合氧化铁。优选地，所述生物质热解半焦的骨架为固定碳链。优选地，所述固定碳链上含有碱性含氧基团，所述碱性含氧基团包括羰基、酚羟基。优选地，所述生物质热解半焦内孔道的孔径为I?lOOnm。优选地，所述生物质热解半焦为农业废弃物热解半焦，所述农业废弃物包括玉米、小麦以及水稻秸杆。优选地，所述水合氧化铁为无定形铁结构，固载于所述生物质热解半焦内外表面的铁含量为I?4%，所述水合氧化铁中所含氧化铁的纯度>95%，且所述水合氧化铁颗粒尺寸为5?lOOnm。优选地，所述生物质热解半焦与水合氧化铁的质量百分比为100: (I?4)。本专利技术进一步提供了一种载水合氧化铁纳米复合半焦的制备方法，包括以下步骤:(I)将生物质热解半焦加入到乙醇和水中，搅拌20?40min，抽滤洗涤得到样品1，其中，所述生物质热解半焦与乙醇和水的质量体积比为(2?10) g: (5?15ml)ml: (50?150) ml ；(2)将步骤(I)制得的样品I加入到乙醇中，并向乙醇中分别加入浓度为37%的浓盐酸、lmol/L的FeCl3，搅拌10?14h，抽滤洗涤得到样品2，其中，所述样品I与乙醇、浓盐酸以及FeCl3的质量体积比为(2?10) g:(15?25ml) ml:(5?15ml)ml:(150?200)ml ；(3)将步骤(2)制得的样品2加入到水中，用碱调节该水的pH值为11?13，抽滤洗涤以及干燥后得到载水合氧化铁纳米复合半焦；其中，所述样品2与水的质量体积比为(2 ?10) g:(150 ?250)ml。优选地，在步骤(I)中，所述生物质热解半焦与乙醇和水的质量体积比为5g:1Oml:IOOml ；在步骤(2)中，所述样品I与乙醇、浓盐酸以及FeCl3的质量体积比为5g:20ml:IOml:170ml ；在步骤(3)中，所述样品2与水的质量体积比为5g:200ml，所述碱为0.1MNaOHjf述pH值为12。优选地，在步骤(3)中，所述干燥为在60°C温度以及-0.05KPa真空度下烘72h。本专利技术克服现有技术的不足，提供，通过将具有良好孔道分布和电子束缚特性的生物质热解半焦作为载体，将FeCl4_离子通过离子交换作用导入生物质热解半焦的内外表面；然后将导入生物质热解半焦内外表面的FeCl4-离子还原为纳米水合氧化铁，最后通过洗涤、干燥得到载水合氧化铁纳米复合半焦。本专利技术结合了生物质热解半焦对水体中无机阴离子污染物的Donnan预富集效应和纳米水合氧化铁对废水磷素的高效去除于一体，并克服了纳米水合氧化铁颗粒易团聚、化学性质不稳定、颗粒小压头损失大等缺点，对废水中磷素具有快速、高效、廉价的吸附去除特性。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种载水合氧化铁纳米复合半焦的制备方法，包括以下步骤:(I)取5g具有良好孔道分布和稳定骨架的生物质热解半焦于三颈烧瓶内，加入IOml乙醇、IOOml水，用搅拌30min，重复抽滤洗涤3次，得到样品I。(2)将步骤(I)所得样品I转入三颈烧瓶中，加入20ml乙醇、IOml浓度为37%的浓盐酸、170mllmol/L的FeCl3溶液，搅拌12h，重复抽滤洗涤3次，得到样品2 ；(3)将步骤(2)所得样品2转入250ml烧杯中，加水200ml，边搅拌边滴加0.1MNaOH,直至pH12，抽滤、洗涤，然后置于60°C、-0.05KPa真空烘箱烘72h，得到载水合氧化铁纳米复合半焦I。实施例2一种载水合氧化铁纳米复合半焦的制备方法，包括以下步骤:(I)取2g具有良好孔道分布和稳定骨架的生物质热解半焦于三颈烧瓶内，加入5ml乙醇、50ml水，用搅拌20min，重复抽滤洗涤3次，得到样品I。(2)将步骤(I)所得样品I转入三颈烧瓶中，加入15ml乙醇、15ml浓度为37%的浓盐酸、150ml的lmol/L的FeCl3溶液，搅拌10h，重复抽滤洗涤3次，得到样品2 ；(3)将步骤(2)所得样品2转入250ml烧杯中，加水150ml，边搅拌边滴加0.1MNaOH,直至pHll，抽滤、洗涤，然后置于60°C、-0.05KPa真空烘箱烘72h，得到载水合氧化铁纳米复合半焦2。实施例3一种载水合氧化铁纳米复合半焦的制备方法，包括以下步骤:(I)取IOg具有良好孔道分布和稳定骨架的生物质热解半焦于三颈烧瓶内，加入15ml乙醇、150ml水,用搅拌40min,重复抽滤洗漆3次,得到样品I。(2)将步骤(1)所得样品I转入三颈烧瓶中，加入25ml乙醇、25ml浓度为37%的浓盐酸、250ml的Imol/的LFeCl3溶液，搅拌14h，重复抽滤洗涤3次，得到样品2 ；(3)将步骤(2)所得样品2转入250ml烧杯中，加水250ml，边搅拌边滴加0.1MNaOH,直至pH13，抽滤、洗涤，然后置于60°C、-0.05KPa真空烘箱烘72h，得到载水合氧化铁纳米复合半焦3。效果实施例取实施例1中制备的载水合氧化铁纳米复合半焦I对样品废水进行除磷试验，其中，样品废水中磷含量为lmgP/L，将载水合氧化铁纳米复合半焦I投入样品废水中，并控制样品废水升温数据，并检测计算去除率，如下表一所示:【权利要求】1.一种载水合氧化铁纳米复合半焦，其特征在于，包括内部布满孔道和具有电子束缚特性的生物质热解半焦，所述生物质热解半焦的内外表面固载具有纳米尺寸的水合氧化铁。2.根据权利要求1所述载水合氧化铁纳米复合半焦，其特征在于，所述生物质热解半焦的骨架为固定碳链。3.根据权利要求2所述载水合氧化铁纳米复合半焦，其特征在于，所述固定碳链上含有碱性含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋珍茂，周宏光，魏世强，谢德体，
申请(专利权)人：西南大学，
类型：发明
国别省市：