使用烯烃加成反应的镍基处理剂制备碳纤维固毡的方法技术

本发明专利技术涉及碳纤维材料技术领域，具体关于使用烯烃加成反应的镍基处理剂制备碳纤维固毡的方法；本发明专利技术通过层层自组装技术在碳纤维表面构建多组分氧化石墨烯/聚醚胺/羧基化的碳纳米管仿生鱼鳞“层级结构”，实现有机基质和无机纳米材料软硬结构完美结合，在碳纤维表面构建新型界面相，提高了碳纤维与树脂基体的结合能力，促进了碳纤维与树脂之间外载荷的有效传递，有效缓解应力集中，而且通过不同界面相之间相互滑移促进能量吸收、防止裂纹产生、抑制裂纹拓展来提高碳纤维的机械性能和抗冲击性能；组装在纤维表面的氧化石墨烯和羧基化的碳纳米管促进纤维与树脂基体构成导热通路，从而提高了碳纤维固毡的热导率。而提高了碳纤维固毡的热导率。

【技术实现步骤摘要】
使用烯烃加成反应的镍基处理剂制备碳纤维固毡的方法


[0001]本专利技术涉及碳纤维材料
，具体涉及一种使用烯烃加成反应的镍基处理剂制备碳纤维固毡的方法。

技术介绍

[0002]碳纤维复合材料因其具有高比强度、高比模量、低密度、耐高温、耐腐蚀、抗疲劳等诸多优点被广泛应用于航空航天、交通运输、医疗器械等各个领域。然而碳纤维复合材料的优异性能不仅取决于碳纤维与树脂基体的性能，更取决于碳纤维与树脂基体的界面结合效果，良好的界面有助于促进碳纤维与树脂基体之间外载荷的转移，降低应力集中，从而提高碳纤维复合材料在实际应用中的抗损伤能力。但是碳纤维具有化学惰性，表面能较低，导致与树脂基体结合效果差，于是解决碳纤维界面问题来提高碳纤维复合材料的机械性能至关重要。
[0003]公开号为CN114671699A的中国专利，公开了一种功能一体化的碳纤维筒形高温隔热材料的制备方法，包括以下步骤：填料配制、填料浸渍、卷绕成型、固化、高温碳化、加工定型、涂层、烧结。该专利技术利用梯度密度控制的方法解决了不同材质的碳纤维毡、碳纤维布等织物在混合卷绕使用过程中热处理后层间开裂的问题；相较于主流的高温纯化炉（特别是单晶硅铸锭炉）不再使用碳碳复材作为支撑及保护的内筒，更节省成本；相较于传统的筒形固毡产品，是其三倍以上的使用寿命，寿命更长。
[0004]公开号为CN115787069A的中国专利，公开了一种单晶炉热场结构，包括加料筒、加料塞、上保温筒、上保温筒固毡和单晶炉的加料孔，加料孔布置于单晶炉的侧面，上保温筒布置于单晶炉的内部，上保温筒的侧面布置有与加料筒的第一端相适配的优弓形的第一开口，上保温筒固毡布置于上保温筒的外侧，用于对上保温筒保温，上保温筒固毡的侧面布置有与加料筒相适配的第二开口，加料塞用于封堵或者开启第二开口，加料筒的第一端的直径小于第二端的直径，其第一端穿过加料孔和第一开口进入单晶炉，第二端与加料设备相连接，优弓形的第一开口能够提高单晶炉的封闭性，减少上保温筒热量流失，加料塞能够在不加料时提高上保温筒的封闭性，使单晶炉结构完整保温。
[0005]公开号为CN218711023U的中国专利，公开了一种用于单晶热场对中的炉底固毡，设置于单晶炉的炉底上，主要包括固毡本体，固毡本体上表面设有固定凹槽，固毡本体上还设有穿透固毡本体的排气孔、电极通孔及托杆通孔，固毡本体的四周均有定位块，其中：固毡本体为圆盘形结构，固毡本体位于单晶炉中护底压板的下端；固定凹槽在固毡本体上围成一个圆形结构；托杆通孔设置于固毡本体的中心，排气孔对称设置于托杆通孔的两侧，电极通孔均布与托杆通孔的四周，排气孔、电极通孔及托杆通孔均位于固毡本体上的固定凹槽内；定位块均布在固毡本体的圆周方向上，固毡本体通过定位块卡合在单晶炉炉底上该固毡结构简单，使用方便，有效解决热场装偏问题，提高热场安装效率，减少返工。
[0006]以上专利及现有技术，提出了一系列对碳纤维改性的方法，例如氧化处理、化学接枝、上浆、化学气相沉积等。这些方法旨在改变碳纤维表面的化学成分和表面形貌，增加碳
纤维表面的粗糙度和化学反应位点，进而促进与树脂基体的结合。但是传统的碳纤维界面改性方法操作复杂，对碳纤维本身有一定的损伤。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种使用烯烃加成反应的镍基处理剂制备碳纤维固毡的方法，通过层层自组装技术在碳纤维表面构建多组分氧化石墨烯/聚醚胺/羧基化的碳纳米管仿生鱼鳞“层级结构”，实现有机基质和无机纳米材料软硬结构完美结合，提高碳纤维的机械性能和抗冲击性能及碳纤维固毡的热导率。
[0008]在本专利技术的一个方面，公开了一种使用烯烃加成反应的镍基处理剂制备碳纤维固毡的方法，包括以下步骤：A1：将去浆碳纤维放入浓度为2g/L的聚乙烯亚胺水溶液中40
‑
50℃下浸泡处理2
‑
4h后，用去离子水清洗，除去多余的聚乙烯亚胺后，在60
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80℃下干燥30
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60min；然后放入改性氧化石墨烯分散液中浸泡处理5
‑
15min后，用去离子水洗去多余的改性氧化石墨烯，60
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80℃下干燥15
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30min；然后放入浓度为1g/L的聚醚胺水溶液中40
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50℃下浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的聚醚胺，60
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80℃下干燥15
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30min；然后放入分散液中浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的改性羧基化的碳纳米管，60
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80℃下干燥15
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30min，得到多组分一次的碳纤维；A2：接着放入浓度为1g/L的聚醚胺水溶液中40
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50℃下浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的聚醚胺，60
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80℃下干燥15
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30min；然后放入改性氧化石墨烯分散液中浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的改性氧化石墨烯，60
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80℃下干燥15
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30min；然后放入浓度为1g/L的聚醚胺水溶液中40
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50℃下浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的聚醚胺，60
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80℃下干燥15
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30min；然后放入改性羧基化的碳纳米管分散液中浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的改性羧基化的碳纳米管，60
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80℃下干燥15
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30min，得到多组分两次的碳纤维，不断循环A2，可得到多组分多次碳纤维；A3：取9层多组分多次碳纤维布铺好放入模具中，将环氧树脂和固化剂二乙烯三胺，排除气泡后真空状态注入模具中，80
‑
100℃固化1
‑
2h，100
‑
120℃固化1
‑
2h，得到碳纤维固毡。
[0009]优选的，所述环氧树脂和固化剂二乙烯三胺的质量比为100∶（8
‑
12）。
[0010]优选的，所述去浆碳纤维的制备方法为：将5
‑
10份碳纤维放入反应釜中，在60
‑
80℃下丙酮回流清洗38
‑
48h，然后用去离子水洗去多余的丙酮，最后置于真空烘箱中50
‑
60℃下干燥处理，得到去浆碳纤维。
[0011]本专利技术的第二个方面，公开了一种改性氧化石墨烯分散液的制备方法：B1：将0.5
‑
1份KH560加入到400
‑
500份水/乙醇混合液中，其中水与乙醇的容量比为1∶3，在40
‑
50℃下搅拌1
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2h，随后加入5
‑
10份氧化石墨烯，40
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种使用烯烃加成反应的镍基处理剂制备碳纤维固毡的方法，其特征在于，包括以下步骤：A1：将去浆碳纤维放入浓度为2g/L的聚乙烯亚胺水溶液中40
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50℃下浸泡处理2
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4h后，用去离子水清洗，除去多余的聚乙烯亚胺后，在60
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80℃下干燥30
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60min；然后放入改性氧化石墨烯分散液中浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的改性氧化石墨烯，60
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80℃下干燥15
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30min；然后放入浓度为1g/L的聚醚胺水溶液中40
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50℃下浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的聚醚胺，60
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80℃下干燥15
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30min；然后放入分散液中浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的改性羧基化的碳纳米管，60
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80℃下干燥15
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30min，得到多组分一次的碳纤维；A2：接着放入浓度为1g/L的聚醚胺水溶液中40
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50℃下浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的聚醚胺，60
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80℃下干燥15
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30min；然后放入改性氧化石墨烯分散液中浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的改性氧化石墨烯，60
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80℃下干燥15
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30min；然后放入浓度为1g/L的聚醚胺水溶液中40
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50℃下浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的聚醚胺，60
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80℃下干燥15
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30min；然后放入改性羧基化的碳纳米管分散液中浸泡处理5
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15min后，用去离子水洗去多余的改性羧基化的碳纳米管，60
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80℃下干燥15
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30min，得到多组分两次的碳纤维，不断循环A2，可得到多组分多次碳纤维；A3：取9层多组分多次碳纤维布铺好放入模具中，将环氧树脂和固化剂二乙烯三胺，排除气泡后真空状态注入模具中，80
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100℃固化1
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2h，100
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120℃固化1
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2h，得到碳纤维固毡。2.根据权利要求1所述的使用烯烃加成反应的镍基处理剂制备碳纤维固毡的方法，其特征在于：所述去浆碳纤维的制备方法为：将5
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10份碳纤维放入反应釜中，在60
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80℃下丙酮回流清洗38
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48h，然后用去离子水洗去多余的丙酮，最后置于真空烘箱中50
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60℃下干燥处理，得到去浆碳纤维。3.根据权利要求1所述的使用烯烃加成反应的镍基处理剂制备碳纤维固毡的方法，其特征在于：所述改性氧化石墨烯分散液的制备方法为：B1：将0.5
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1份KH560加入到400
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500份水/乙醇混合液中，其中水与乙醇的容量比为1∶3，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张洪军，
申请(专利权)人：烟台奥森制动材料有限公司，
类型：发明
国别省市：