一种高承压支化型环氧树脂堵漏材料及油基钻井液制造技术

本发明专利技术公开了一种高承压支化型环氧树脂堵漏材料及油基钻井液，属于油气田钻井技术领域。该油基钻井液所用堵漏剂为高承压支化型环氧树脂堵漏材料，所述合成原料包括含有卤素的硝基苯类物质、卤代烷烃、含甲基的苯环类物质、苯酚类物质、二氧化钛、硅烷偶联剂。苯酚类物质、含有卤素的硝基苯类物质、含甲基的苯环类物质、卤代烷烃的摩尔比大约为1：2：2：(4～8)。所述刚性材料二氧化钛的加量在10

【技术实现步骤摘要】
一种高承压支化型环氧树脂堵漏材料及油基钻井液


[0001]本专利技术涉及油气井领域，特别是涉及一种高承压支化型环氧树脂堵漏材料的制备及包含有该堵漏材料的油基钻井液。

技术介绍

[0002]井漏是目前国内外钻井作业中普遍面临的问题，井漏不仅会造成钻井液损失、钻井周期延长、储层损害等问题，增加作业成本，而且一旦处理不当，还会导致井喷、井塌等复杂事故。然而，随着油气开发的深入，中浅层油气资源逐步减少，钻井工程也向着深层、超深层和高温地层发展，井漏问题更加突出，并且随着井深的增加，地层压力越大，发生漏失时对堵漏剂有着抗压能力的要求，处理这类问题愈加困难，限制了快速、高效、安全钻井的发展。
[0003]随着油气资源勘探开发的不断深入，钻井时会遇到各种各样的问题，导致钻井成本大幅度升高。地层漏失是钻井最常遇到的问题，不仅对钻井效率有很大影响，而且会造成钻井液大量漏失等问题，处理井漏问题会花费钻井时间50％以上，极大增加了钻井成本。除此之外，钻井液进入地层会发生物理和化学作用，破坏地层平衡，造成井壁不稳坍塌等各种问题。若是钻井液进入储层，还会堵塞渗流通道，导致油井减产，经济效益降低；目前，钻井现场主要使用的堵漏材料有水泥浆、桥接堵漏材料、柔弹性堵漏材料等，都能减少由于井漏带来的损失，但是大多堵漏剂的承压能力不强。
[0004]环氧树脂分子中具有醚键、羟基、苯环、环氧基等基团，苯环赋予环氧树脂非常好的机械强度与耐热性，醚键赋予其良好的耐化学性，是一种作为堵漏材料的良好选择，而大多环氧树脂都是以双酚A型为原料，合成出的是链状型环氧树脂，其机械性能不好，用于堵漏时，不能进行有效的堵漏。支化型环氧树脂在结构上与直链型有很大区别，能有效提高材料的机械性能，尤其是承压能力，在材料中加入刚性材料二氧化钛，更能大幅度提高其抗压能力。环氧树脂堵漏材料具备上述优点，应用于钻井液中，能很好地提高钻井液的堵漏效果。公开号为CN113773820A的中国专利，提供了一种承压堵漏浆及其制备方法和应用。所述承压堵漏浆通过强化桥堵浆配方，引入微纳米封堵剂和成膜封堵剂，进一步降低形成的堵漏桥塞的渗透率，阻止裂缝扩展，提高地层承压能力，但是其承压能力过低，只能达到10MPa以上。

技术实现思路

[0005]基于此，本专利技术的目的是提供一种高承压支化型环氧树脂材料，其具有较高的抗压强度，可以提高地层承压能力，从而进行良好的堵漏。
[0006]为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种高承压支化型环氧树脂材料，其特征在于所述高承压支化型环氧树脂材料其制备步骤如下：
[0007]S1、将5g碳酸钾和100mLDMF加入三颈烧瓶中，再将含有卤素的硝基苯类物质和苯酚类物质加入该三颈烧瓶中，在100
‑
120℃油浴中回流2
‑
3小时；冷却混合物，将混合物倒入
200mL的体积分数为50％甲醇溶液中，提纯，得到相应的含醚键的硝基苯类化合物；
[0008]S2、将S1中制得的含醚键的硝基苯类化合物、5gγ
‑
Fe2O3和200mL乙醇加入至配备回流冷凝器的双颈烧瓶中，将溶液在80
‑
100℃下回流1
‑
2小时，向反应混合物中缓慢添加10gN2H4H2O(1:1)，使用注射器每15分钟收集一次反应样品，提纯，得到相应的胺类物质；
[0009]S3、将含甲基的苯环类物质和卤代烷烃加入至200mL环丁砜溶液中，再加入4g氯苯和锌，将混合物置于密封石英瓶中，在室温条件下使用254nm紫外线照射24
‑
36h，提纯得到二氯丙基苯类化合物；
[0010]S4、将S3中制得的二氯丙基苯类物质加入至100mLNaOH水溶液中，升温至60
‑
100
°
С反应1
‑
2小时，提纯，得到含有苯的二醇类化合物；
[0011]S5、将S4中制得的含有苯的二醇类物质与14g二乙氧基三苯基磷烷加入至含有100mL二氯甲烷的溶液中，升温至50
‑
120℃，把混合物在搅拌下反应3
‑
4小时，将产物提纯得到相应的环氧化合物；
[0012]S6、在100mL去离子水中，加入二氧化钛,超声波分散30min，调节pH值为4，超声波分散20min，缓慢滴加硅烷偶联剂，升温至60
‑
80℃冷凝回流1
‑
3h之后离心分离，洗涤，干燥，真空冷却1
‑
2h，得到改性二氧化钛；
[0013]S7、将S2中制备的胺类物质和S5中制备的环氧化合物混合，在130～150℃下反应4～7h，得到支化型环氧树脂聚合物，将支化型环氧树脂聚合物、S6中制备的改性二氧化钛混合制备得到高承压支化型环氧树脂材料。
[0014]所述含有卤素的硝基苯类物质为1
‑
氯
‑4‑
硝基萘、2
‑
氯
‑1‑
甲基
‑4‑
硝基萘、1
‑
氟
‑4‑
硝基萘中的至少一种。
[0015]所述苯酚类物质为2，3
‑
二羟基萘、6
‑
甲基
‑
1，2萘二醇、2，3
‑
蒽二醇中的至少一种。
[0016]所述卤代烷烃为1，2
‑
二氯乙烷。
[0017]所述含甲基的苯环类物质为1，2
‑
二甲基
‑4‑
苯氧基苯、2，3，6，7
‑
四甲基萘、1，3
‑
双(3，4
‑
二甲基苯氧基)苯、2
‑
甲氧基甲氧基
‑
9，10
‑
二甲基蒽中的至少一种。
[0018]所述硅烷偶联剂为γ脲基丙基三乙氧基硅烷。
[0019]所述苯酚类物质、含有卤素的硝基苯类物质、含甲基的苯环类物质、卤代烷烃的摩尔比大约为1：2：2：(4～8)。
[0020]所述二氧化钛的质量在10
‑
40g之间。
[0021]所述硅烷偶联剂的质量为二氧化钛的1％～4％之间。
[0022]本专利技术有益效果：本专利技术中，合成环氧树脂的单体材料具有多苯环结构，能够提高环氧树脂的抗压性能，且在发生聚合反应时分子是呈支链型而不是直链状。本专利技术中刚性材料为二氧化钛，对其用硅烷偶联剂进行改性，使其表面带有活性基团，再将其与环氧树脂进行连接。因为环氧树脂中大量苯环结构，再与刚性材料进行复合，所形成的材料具有很好的承压能力。
附图说明
[0023]图1为S1中含醚键的硝基苯类化合物的制备方法示意图
[0024]图2为S2中胺类物质的制备方法示意图
[0025]图3为S3中二氯丙基苯类化合物的制备方法示意图
[0026]图4为S4中苯的二醇类化合物的制备方法示意图
[0027]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高承压支化型环氧树脂堵漏材料及油基钻井液，其特征在于所合成的环氧树脂结构为支化型，所述材料的原料包括：含有卤素的硝基苯类物质、卤代烷烃、含甲基的苯环类物质、苯酚类物质、二氧化钛、硅烷偶联剂，其中所述硅烷偶联剂为γ脲基丙基三乙氧基硅烷，所述高承压支化型环氧树脂堵漏材料采用以下步骤合成：S1、将5g碳酸钾和100mLDMF加入三颈烧瓶中，再将含有卤素的硝基苯类物质和苯酚类物质加入该三颈烧瓶中，在100
‑
120℃油浴中回流2
‑
3小时；冷却混合物，将混合物倒入200mL的体积分数为50％甲醇溶液中，提纯，得到相应的含醚键的硝基苯类化合物；S2、将S1中制得的含醚键的硝基苯类化合物、5g氧化铁和200mL乙醇加入至配备回流冷凝器的双颈烧瓶中，将溶液在80
‑
100℃下回流1
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2小时，向反应混合物中缓慢添加10gN2H4H2O(1:1)，使用注射器每15分钟收集一次反应样品，提纯，得到相应的胺类物质；S3、将含甲基的苯环类物质和卤代烷烃加入至200mL环丁砜溶液中，再加入4g氯苯和锌，将混合物置于密封石英瓶中，在室温条件下使用254nm紫外线照射24
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36h，提纯，得到二氯丙基苯类化合物；S4、将S3中制得的二氯丙基苯类物质加入至100mLNaOH水溶液中，升温至60
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100
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С反应1
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2小时，提纯得到含有苯的二醇类化合物；S5、将S4中制得的含有苯的二醇类物质与14g二乙氧基三苯基磷烷加入至含有100mL二氯甲烷的溶液中，升温至50
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120℃，把混合物搅拌下反应3
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4小时，将产物提纯得到相应的环氧化合物；S6、在100mL去离子水中，加入二氧化钛，超声波分散30min，调节pH值为4，超声波分散20min，缓慢滴加硅烷偶联剂，升温至60
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80℃冷凝回流1
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3h之后离心分离，洗涤，干燥，真空冷却1
‑
2h，得到改性二氧化钛；S7、将S1中制备的胺类物质和S5中制备的环氧化合物混合，在130～150℃下反应4～7h，得到支化型环氧树脂聚合物，将支化型环氧树脂聚合物、S6中制备的改性二氧化钛混合制备得到高承压支化型环氧树脂堵漏材料。2.根据权利要求1中所述高承压支化型环氧树脂堵漏材料，含有卤素的硝基苯类物质为1
‑
氯
‑4‑
硝基萘、2
‑
氯
‑1‑
甲基

【专利技术属性】
技术研发人员：谢刚，付克明，黄进军，白杨，
申请(专利权)人：西南石油大学，
类型：发明
国别省市：