一种从红景天中制备红景天苷的方法技术

技术编号:3920489 阅读:207 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种从红景天中制备红景天苷的方法,工艺以红景天药材为原料,热水提2-3次,加ZTC1+1澄清剂除去鞣质,离心所得上清液加入大孔吸附树脂,采用水及不同浓度乙醇梯度洗脱,分离产物经中压硅胶柱进行分离,浓缩洗脱液,静置结晶,丙酮加热溶解粗晶,冷却重结晶得高纯度红景天苷。采用该法生产品操作简单,纯度高,所采用的大孔吸附树脂和中压硅胶柱均可反复使用,用于洗脱的有机相回收后亦可重复利用,可扩大工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及,尤其是一种热水提,树脂和中压硅胶柱分离纯化等工序制备红景天苷的方法。
技术介绍
红景天苷(Salidroside),又名毛柳苷、柳得洛苷。 分子式C14H2。07 化学名对羟基苯乙醇吡喃葡萄糖苷 分子量300. 30 分子结构式 抖、o 物理性质为无色透明针状结晶,熔点165. 5°C -166. 5。C,溶于水、乙醇、甲醇、丁 醇,难溶于乙醚、氯仿、乙酸乙酯。 红景天的药理活性主要表现在抗缺氧、抗疲劳、抗微波辐射、清除体内自由基,调 节和恢复人体内代谢平衡。红景天苷能恢复受微波辐射后小鼠脑内的单胺类递质,对脾脏 及胸腺内环磷酸腺苷,淋巴细胞转化率,血清溶血素等出现的抑制性变化,具有扶正作用; 能显著降低肝脏血清LP0的浓度,具有较强抗脂质过氧化作用,能降低酸性磷酸酶活性,促 进DNA合成,提高巨噬细胞吞噬功能;能显著降低肾上腺素性高血糖。对叠氮钠诱导的线粒体损伤有保护作用,能够改善线粒体功能,这可能是其抗老年痴呆的机制之一。 红景天苷主要来源于景天科植物大花红景天Rhodiola cre皿lata(Hook. f. etThorns. )H. 0hba的干燥根及根茎,红景天中红景天苷的含量为0. 5% _2%。 国内目前制备红景天苷的方法,主要是醇提水沉硅胶吸附法、水提醇沉大孔树脂吸附法、微波破壁提取法、生物合成转化法等。如专利CN1522746"—种红景天药物制剂的制备方法",公开了二次醇沉、大孔树脂吸附的方法,红景天苷含量较低;如专利CN1534040"—种红景天有效成分提取物的制备方法",公开了醇提,有机溶剂萃取,D101大孔吸附树脂纯化分离,水和10% -90%乙醇梯度洗脱等工序的制备方法,红景天苷含量低,未分离得到单体;郭建鹏等公开发表了"高山红景天酶解工艺研究",文献中采用酶解法,提取率高,耗时短,但苷元含量较高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种制备方法,能有效提取高纯度的红景天苷。3为了解决上述技术问题,本专利技术提取技术方案如下 1)水提取将红景天药材干燥,粉碎后置热水中,料液比1 : 15-30; 2)除鞣质将上述所得提取物过滤、浓縮,浓縮液加入适量ZTC澄清剂,离心; 3)树脂吸附将上述所得上清液加入大孔吸附树脂,采用水和不同浓度乙醇梯度 洗脱,TLC检测; 4)硅胶柱层析将上述红景天苷流分加入中压硅胶柱,先用氯仿洗脱,再用氯 仿-甲醇洗脱,TLC和HPLC同时跟踪检测; 5)结晶将上述洗脱液浓縮,静置结晶; 6)重结晶上述粗结晶物,丙酮加热溶解,冷却结晶,过滤干燥即得产品。 所述除鞣质方法加入ZTC1+1澄清剂。优选加入顺序为先加入ZTC组分B再加入ZTC组分A ;澄清剂A和B用量分别为1. 2g/L和0. 6g/L。 所述大孔吸附树脂大孔吸附树脂可选用HPD-100、 AB-8、 NKA_9、 S_8、 CAD-40型 等,洗脱溶液中乙醇的含量为0-50%,按0、20%、50%的次序依次洗脱,药材与树脂用量比 为l : 1-1 : 2(kg/L)。优选HPD-100大孔吸附树脂。 所述中压硅胶柱层析条件填充硅胶粒径为45-75ym,硅胶用量为样品量的 15-20倍,采用氯仿、氯仿-丁醇(7 : 3)洗脱,负载量为35g/kg。 所述重结晶条件丙酮加热溶解粗结晶,冷却静置析晶,养晶时间10-16小时,结 晶2-3次。 综上所述,本专利技术存在以下优点 1)ZTC1+1澄清剂除鞣质,不影响红景天苷含量; 2)大孔吸附树脂和中压硅胶柱层析纯化分离,可提高提取效率和产品含量。 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术,但本专利技术要求保护的范围并不局限 于下列实施方式。具体实施例方式下述实施例中红景天苷的洗脱跟踪检测采用薄层色谱法(参照2005年版中国药 典红景天鉴别项),具体方法如下 薄层板羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板; 展开剂三氯甲烷-甲醇-丙酮-水(6:3:1:1)的下层溶液为展开剂; 展开,展距18cm,取出,晾干,置碘蒸气中熏。供试品色谱中,在与对照品色谱相应 的位置上,显相同颜色的斑点。 下述实施例中红景天苷的含量测定采用高效液相色谱法(参照翟旭峰等"大花红景天中红景天苷的含量测定"文献),具体方法如下 高效液相色谱条件色谱柱C18柱(250mmX4. 6mm,5iim); 流动相甲醇0. 02mol/L乙酸钠溶液(9 : 91); 流速1. OmL/min ; 检测波长220nm ; 柱温30。C ;4 进样量10iU。 实施例1 : 取药材红景天,干燥粉碎成20目,取50kg加入装有1000L7(TC水的提取罐中,恒 温提取30min,提取3次,合并提取液3000L,过滤,浓縮至300L ;加入360g澄清剂B,再加 入180g澄清剂A,离心,取上清液,加入HPD-100大孔吸附树脂,先用4BV水洗脱,再依次用 20%、50%乙醇梯度洗脱,洗脱速度为3BV/h, TLC检测;将红景天苷流分回收试剂,丁醇再 溶解泵入中压硅胶柱,先用4BV氯仿脱,再用氯仿-丁醇(7 : 3)洗脱,洗脱速度2BV/h,TLC 和HPLC同时检测,至无红景天苷成分,收集含红景天苷流分部分,回收试剂至体积的1/3, 放置结晶,养晶,滤出粗结晶物1053g,含量90X。粗结晶物用丙酮加热饱和溶解,低温放置 结晶,养晶15小时,结晶2次,干燥即得产品689g,含量98.4X。 实施例2: 取药材红景天,干燥粉碎成10目,取10kg加入装有250L8(TC水的提取罐中,恒温 提取30min,提取2次,合并提取液500L,过滤,浓縮至50L ;加入60g澄清剂B,再加入30g 澄清剂A,离心,取上清液,加入HPD-100大孔吸附树脂,先用4BV水洗脱,再依次用20 % 、 50%乙醇梯度洗脱,洗脱速度为4BV/h, TLC检测;将红景天苷流分回收试剂,丁醇再溶解泵 入中压硅胶柱,先用5BV氯仿洗脱,再用氯仿-丁醇(7 : 3)洗脱,洗脱速度1.5BV/h, TLC 和HPLC同时检测,至无红景天苷成分,收集含红景天苷流分部分,回收试剂至体积的1/4放 置结晶,养晶,滤出粗结晶物212g,含量87X。粗结晶物用丙酮加热饱和溶解,低温放置结 晶,养晶12小时,结晶3次,干燥即得产品148g,含量98. 1%。 实施例3 : 取药材红景天,干燥粉碎成20目,取5kg加入装有80L9(TC水的提取罐中,恒温提 取30min,提取3次,合并提取液240L,过滤,浓縮至48L ;加入29g澄清剂B,再加入14g澄清 剂A,离心,取上清液,加入HPD-100大孔吸附树脂,先用6BV水洗脱,再依次用20% 、50%乙 醇梯度洗脱,洗脱速度为5BV/h, TLC检测;将红景天苷流分回收试剂,丁醇再溶解泵入中压 硅胶柱,先用5BV氯仿洗脱,再用氯仿_ 丁醇(7 : 3)洗脱,洗脱速度2BV/h, TLC和HPLC同 时检测,至无红景天苷成分,收集含红景天苷流分部分,回收试剂至体积的1/3放置结晶, 养晶,滤出粗结晶物98g,含量92X。粗结晶物用丙酮加热饱和溶解,低温放置结晶,养晶10 小时,结晶3次,干燥即得产品61g,含量98. 6% 。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种从红景天中制备红景天苷的方法,其特征在于该方法包括下列步骤:  1)水提:将红景天药材干燥,粉碎后置热水中,料液比1∶15-30;  2)除鞣质:将上述所得提取物过滤、浓缩,浓缩液加入适量ZTC澄清剂,离心;  3)树脂吸附:将上述所得上清液加入大孔吸附树脂,采用水和不同浓度乙醇梯度洗脱,TLC检测;  4)硅胶柱层析:将上述红景天苷流分加入中压硅胶柱,先用乙醚洗脱、再用氯仿-甲醇洗脱,TLC和HPLC同时跟踪检测;  5)结晶:将上述洗脱液浓缩,静置结晶;  6)重结晶:上述粗结晶物,丙酮加热溶解,冷却结晶,过滤干燥即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘东锋郭琴杨成东
申请(专利权)人:南京泽朗医药科技有限公司
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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