舒肝颗粒的质量检测方法技术

本发明专利技术涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂）第十七册中舒肝颗粒的质量检测方法。包括白术的薄层色谱鉴别方法、甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法、芍药苷的薄层色谱鉴别方法、药物中栀子苷的含量测定方法。本发明专利技术的舒肝颗粒的质量检测方法，提高了舒肝颗粒的质量控制标准，建立制剂中的含量测定检测指标及其检测方法，改进了芍药苷和栀子苷的薄层鉴别方法，使其更合理、准确，增加了白术、甘草的薄层色谱鉴别方法，保证了本复方制剂较高的质量标准水平。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册中舒肝颗粒的质量检测方法。
技术介绍
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七册中的药物舒肝颗 粒，具有舒肝理气，散郁调经的作用，用于肝气不舒的两胁疼痛，胸腹胀闷，月经不调，头痛 目眩，心烦意乱，口苦咽干，以及肝郁气滞所致的面部黧黑斑(黄褐斑)等。该复方制剂由 中药材当归200g、白芍(酒炙)133g、柴胡(醋炙)93g、醋香附67g、白术(麸炒)133g、茯 苓133g、栀子(炒)40g、牡丹皮40g、薄荷67g、甘草94g组成，上述原料共制成1000g或 300g(低糖型)。当归为唇形科植物当归Angelica sinensis (Oliv. )Diels.的干燥根，具 有补血活血，调经止痛之功效；白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥 根，具有平肝止痛，敛阴止汗之功效；柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinense DC.或 狭叶柴胡Bupleur咖scorzonerifoli咖Willd.的干燥根，具有和解表里，疏肝，升阳之功 效；香附为莎草科植物莎草Cyperus rot皿dus L.的干燥根茎，具有行气解郁，调经止痛之 功效；白术为菊科植物白术Atractylodes macroc印hala Koidz.的干燥根茎，具有健脾益 气，燥湿利水之功效；茯苓为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw. ) Wolf的干燥菌核，具 有利水渗湿，健脾宁心之功效；栀子为方中主药，为茜草科植物栀子Gardeniajasminoides Ellis的干燥成熟果实，具有泻火除烦，清热利尿之功效；牡丹皮为毛茛科植物牡丹 Paeonia suffruticosaAndr.的干燥根皮，具有清热凉血，活血化瘀之功效；薄荷为唇形 科植物Mentha h即localyxBriq.的干燥地上部分，具宣散风热，清头目，透疹之功效；甘 草为豆科植物甘草Glycyrrhizainflata Bat.、胀果甘草Glycyrrhiza in flata Bat或 光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎，具有补脾益气，清热解毒，调和诸药 之功效。《中华人民共和国卫生部药品标准》第十七册颁布了舒肝颗粒的质量控制标准 (WSfB-3343-98)，但卫生部颁发的现有的舒肝颗粒质量控制方法中，只有薄层鉴别，局限 性很大，难以准确控制舒肝颗粒的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种，以提 高舒肝颗粒的质量控制标准。 舒肝颗粒的药物配方为当归200g，白芍(酒炙)133g，柴胡(醋炙)93g，醋香附 67g，白术(麸炒)133g，茯苓133g，栀子(炒)40g，牡丹皮40g，薄荷67g，甘草94g。制成 1000g或300g(低糖型)颗粒。 本专利技术的为 1、白术的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒30g或低糖型9g，加沸水10ml或3ml (低 糖型)使溶解，放冷，加乙酸乙酯25-40ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静置，倾取上清4液，残渣续加乙酸乙酯15-25ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静置，倾取上清液，合并上 清液，以3% (g/ml)碳酸钠溶液振摇提取2次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至pH2 3，以 乙酸乙酯振摇提取2-3次，合并乙酸乙酯萃取液，以水15-25ml洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至 近干，残渣加甲醇0. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材0. 5g，加水20_40ml 煎煮，保持微沸20-40分钟，煎液滤过，残渣再加水15-25ml煎煮，保持微沸10-30分钟，煎 液滤过，合并2次滤液，浓縮至约lml，放冷，加乙酸乙酯10-20ml，振摇混合，自"超声处理 15-30分钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0. 5ml，照薄层色谱法试验，吸取 上述两种溶液各10 iU 20 ii 1，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯按体积配 比5-9 : 2.5-3.5作为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以10X (g/ml)硫酸乙醇溶液，于105。C 的烤箱中烘烤3 5分钟，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； 2、甘草、栀子苷的薄层色谱鉴别方法取舒肝颗粒20g或低糖型6g，加沸水7ml或 低糖型2ml使溶解，放冷，加水饱和的正丁醇20-30ml，振摇混合，超声处理15-30分钟，静 置，倾取上清液，残留物再加水饱和的正丁醇10-20ml，振摇混合，超声处理10-20分钟，静 置，倾取上清液，合并上清液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，分取正丁醇液蒸至近干，放冷， 残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0. 5g，加水煎煮2次，每次保 持微沸15-30分钟，煎液合并，离心，取上清液，浓縮至约3ml，加水饱和的正丁醇15ml，振摇 混合，自"超声处理15-30分钟"起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液0. 5ml ;再取 栀子苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上 述三种溶液各5 10iU，分别点于同一以含1% (g/ml)氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯一甲酸一冰乙酸一水按体积配比15 :i:i: 2作为展开剂，上行展至12cm以上，取出，晾干，喷以10X (g/ml)硫酸乙醇溶液，于lOO-ll(TC加热至斑点显色清晰， 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相 应的位置上，显相同颜色的斑点； 3、芍药苷的薄层色谱鉴别方法取上述2项下的供试品溶液作为供试品溶液。取 芍药苷对照品，加甲醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法，吸取上 述两种溶液各5 ii 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷_甲醇_乙酸乙酯(体积 配比7-9 : 3-5 : 0.8-1.2)为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至12cm，取出，晾 干，喷以5% (g/ml)香草醛硫酸溶液，在lOO-ll(TC加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4、药物中栀子苷的含量测定方法照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部 附录VI D)测定。 1)色谱条件与系统适用性试验以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈一水(体 积配比IO : 90)为流动相，检测波长为238士2nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于 1500。 2)对照品溶液的制备精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每lml含50ug的 溶液，即得； 3)供试品溶液的制备取舒肝颗粒适量，研细，取2g或0. 7g(低糖型)，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇15-40ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率33kHz) 20-60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即 得； 4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10iU，注入液相色谱仪，测 定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷(C17H2401Q)计，不本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种舒肝颗粒的质量控制方法，舒肝颗粒的药物配方为：当归２００ｇ，白芍（酒炙）１３３ｇ，柴胡（醋炙）９３ｇ，醋香附６７ｇ，白术（麸炒）１３３ｇ，茯苓１３３ｇ，栀子（炒）４０ｇ，牡丹皮４０ｇ，薄荷６７ｇ，甘草９４ｇ，制成１０００ｇ或３００ｇ（低糖型）颗粒；其特征在于舒肝颗粒的质量检测方法为：１）白术的薄层色谱鉴别方法：取舒肝颗粒３０ｇ或低糖型９ｇ，加沸水１０ｍｌ或３ｍｌ（低糖型）使溶解，放冷，加乙酸乙酯２５－４０ｍｌ，振摇混合，超声处理１５－３０分钟，静置，倾取上清液，残渣续加乙应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；３）芍药苷的薄层色谱鉴别方法：取上述２项下的供试品溶液作为供试品溶液，取芍药苷对照品，加甲醇制成每１ｍｌ含１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法，吸取上述两种溶液各５μｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以二氯甲烷－甲醇－乙酸乙酯按体积配比７－９∶３－５∶０．８－１．２作为展开剂，在氨蒸汽饱和条件下展开，上行展至１２ｃｍ，取出，晾干，喷以５％（ｇ／ｍｌ）香草醛硫酸溶液，在１００－１１０℃加热至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑；４）药物中栀子苷含量测定方法，照高效液相色谱法测定：（１）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈－水按体积配比１０∶９０作为流动相，检测波长为２３８±２ｎｍ；（２）对照品溶液的制备：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每１ｍｌ含５０ｕｇ的溶液，即得；（３）供试品溶液的制备：取舒肝颗粒适量，研细，取２ｇ或低糖型０．７ｇ，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇１５－４０ｍｌ，称定重量，超声处理２０－６０分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；（４）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各１０μｌ，注入液相色谱仪，测定，即得，本品每袋含栀子以栀子苷计，不得少于３．２ｍｇ；其中，“％（ｇ／ｍｌ）”表示溶液每１００ｍｌ中含有溶质若干克。酸乙酯１５－２５ｍｌ，振摇混合，超声处理１０－２０分钟，静置，倾取上清液，合并上清液，以３％（ｇ／ｍｌ）碳酸钠溶液振摇提取２次，合并碱水液，滴加浓盐酸调至ｐＨ２～３，以乙酸乙酯振摇提取２－３次，合并乙酸乙酯萃取液，以水１５－２５ｍｌ洗涤，分取乙酸乙酯液蒸至近干，残渣加甲醇０．５ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取白术对照药材０．５ｇ，加水２０...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙蓉，朱敏，
申请(专利权)人：昆明中药厂有限公司，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]