一种陶瓷材料加工方法技术

本发明专利技术公开了一种陶瓷材料加工方法，包括：浸渍：将陶瓷坯体浸渍于液态聚碳硅烷前体中，使液态聚碳硅烷前体填充所述陶瓷坯体的缺陷；交联固化：使液态聚碳硅烷前体在所述缺陷内部受热分解，发生氧化交联反应。本发明专利技术获得的陶瓷材料内部缺陷少、热导率高、介电损耗低。介电损耗低。介电损耗低。

【技术实现步骤摘要】
一种陶瓷材料加工方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷材料领域，具体涉及一种陶瓷材料加工方法。

技术介绍

[0002]氮化铝是一种结构稳定、具有六方相的共价键型化合物，热导率高、绝缘电阻高、介电损耗低，具有优良的电学性能。氮化铝单晶热导率的理论值为319W/(m*K)，但实际生产过程中，受材料纯度、内部缺陷、晶粒取向和烧结工艺等因素影响，氮化铝的热导率低于理论值。
[0003]现有技术为提高氮化铝的热导率，在烧结时加入含碳的助烧剂以降低烧结温度、去除晶格缺陷，常用的多元复合烧结剂包括Y2O3‑
CaC2。但引入烧结剂会带来其他问题：如图1的扫描电镜图所示，为烧结前，氮化铝陶瓷晶体中存在的孔隙；如图2的扫描电镜图所示，含碳的助烧剂会填充在孔隙中，在烧结时由于高温，孔隙快速封闭，使残留的碳在陶瓷晶面或晶界处大量存在。这些微观结构会影响氮化铝的性能，其实际热导率最高仅能达到约190W/(m*K)，仅为理论值的0.6倍；而同时，由于陶瓷材料内部的缺陷的密度会在不同厚度、不同区域的差异，引起实际介电损耗，会在不同厚度方向、不同区域有从10
‑2到10
‑4有近两个数量级波动，进而造成陶瓷材料最主要的性质的不稳定。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是改善陶瓷烧结时容易出现的内部缺陷，获得热导率高、性质稳定均一、介电损耗低，高致密度、低缺陷密度的陶瓷材料。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种陶瓷材料加工方法，包括：
[0006]浸渍：将陶瓷坯体浸渍于液态聚碳硅烷前体中，使液态聚碳硅烷前体填充所述陶瓷坯体的缺陷；
[0007]交联固化：使液态聚碳硅烷前体在所述缺陷内部受热分解，发生氧化交联反应。
[0008]可选地，所述缺陷为微孔隙和/或微裂纹，所述微孔隙和/或所述微裂纹的尺寸为0.1～5微米。
[0009]可选地，使所述陶瓷坯体在液态聚碳硅烷前体中浸渍0.5h～20h。
[0010]可选地，在25℃～60℃下，将所述陶瓷坯体浸渍于液态聚碳硅烷前体中。
[0011]可选地，在150℃～300℃下，将填充于所述陶瓷材料的缺陷内的液态聚碳硅烷前体交联化。
[0012]可选地，在所述交联固化之后还包含步骤：在1000℃～1600℃下，烧结所述陶瓷坯体。
[0013]可选地，所述浸渍和所述交联固化步骤交替进行若干次，交联固化后，检测所述陶瓷材料的孔隙率，直至所述陶瓷材料的孔隙率不再变化。
[0014]可选地，所述浸渍和所述交联固化步骤交替进行5
‑
10次。
[0015]可选地，所述陶瓷材料包含氮化铝、氧化铝、碳化硅、氮化硅中的任意一种或几种。
[0016]可选地，当所述陶瓷材料的内部和/或表面出现裂纹和/或孔隙中，还包含步骤：将所述陶瓷材料浸渍于液态聚碳硅烷前体中，使液态聚碳硅烷前体填充所述裂纹和/或所述孔隙；使液态聚碳硅烷前体受热分解，发生氧化交联反应，以修复所孔隙和/或所述裂纹。
[0017]可选地，所述陶瓷材料用于半导体领域的陶瓷装配件或者陶瓷运动部件。
[0018]可选地，所述陶瓷材料用于等离子刻蚀腔室的零部件，所述零部件包含静电夹盘、聚焦环、边缘环、绝缘环、陶瓷窗、陶瓷板、内衬套、气体喷嘴、气体分配板、气管法兰、等离子体约束环、接地环、移动环中的至少一种。
[0019]本专利技术的有益效果为：
[0020](1)采用液态聚碳硅烷在低温下的陶瓷化，来改善氮化铝陶瓷坯料在传统制备的过程中易出现的内部缺陷(位错、气孔、杂质、点阵畸变)、改善了晶粒取向和对后续陶瓷坯料烧结工艺的影响，以及由于添加剂影响的氮化铝材料的纯度，从而制备出缺陷少的具有极高热导率及低介电损耗的氮化铝陶瓷。
[0021](2)减少了含碳类的助烧剂的使用,避免了碳在陶瓷坯料烧结过程中由于氮化铝的高热导率，其气孔通道快速封闭，造成在氮化铝晶面、及晶界处残留，从而影响最终烧结成型的陶瓷材料的力学、热学、电学性能。
[0022](3)本专利技术提供的方法还能用于修复烧结后的陶瓷材料中产生的缺陷。
附图说明
[0023]图1为氮化铝陶瓷晶体扫描电镜下的微观结构图。
[0024]图2为使用含碳助烧剂后的陶瓷材料扫描电镜下的微观结构图。
[0025]图3为本专利技术提供的一种陶瓷材料加工方法流程图。
[0026]图4为氮化铝陶瓷微观结构缺陷示意图。
[0027]图5为本专利技术提供的一种陶瓷材料加工方法流程图。
[0028]图6为本专利技术提供的另一种陶瓷材料加工方法流程图。
[0029]图7为使用本专利技术实施例1所述方法制备的陶瓷材料扫描电镜下的微观结构图。
[0030]图中，1
‑
晶界，2
‑
晶界偏析，3
‑
晶格缺陷，4
‑
微裂纹，5
‑
微孔隙，6
‑
位错，7
‑
点阵畸变，8
‑
固溶杂质。
具体实施方式
[0031]下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0032]在本专利技术的描述中，需要说明的是，术语“上”“下”“左”“右”“垂直”“水平”“内”“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”“第二”“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0033]在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”“相连”“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可
以是机械连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本专利技术中的具体含义。
[0034]氮化铝的微观结构对其热导率的影响很大。氮化铝的热传导机理是声子传热，其导热性能受到晶体中的晶界、晶面、第二相、缺陷、电子及声子本身对其散射控制的影响。氮化铝的热导率与声子的平均自由行程成正比，平均自由行程越大，热导率越高。从微观结构看，声子与声子之间的相互作用、声子与杂质或晶界缺陷的相互作用，均会引发散射，对声子的平均自由行程产生影响，从而影响其热导率。因此为了提高氮化铝的热导率，需要减少氮化铝的晶体中的缺陷和杂质含量。
[0035]本专利技术使用的液态聚碳硅烷前体是一种碳化硅陶瓷的先驱体，化学简式[(CH2RSiH)
x
(CH2R
’
SiH)
y
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种陶瓷材料加工方法，其特征在于，包括：浸渍：将陶瓷坯体浸渍于液态聚碳硅烷前体中，使液态聚碳硅烷前体填充所述陶瓷坯体的缺陷；交联固化：使液态聚碳硅烷前体在所述缺陷内部受热分解，发生氧化交联反应。2.如权利要求1所述的陶瓷材料加工方法，其特征在于，所述缺陷为微孔隙和/或微裂纹，所述微孔隙和/或所述微裂纹的尺寸为0.1～5微米。3.如权利要求1所述的陶瓷材料加工方法，其特征在于，使所述陶瓷坯体在液态聚碳硅烷前体中浸渍0.5h～20h。4.如权利要求1所述的陶瓷材料加工方法，其特征在于，在25℃～60℃下，将所述陶瓷坯体浸渍于液态聚碳硅烷前体中。5.如权利要求1所述的陶瓷材料加工方法，其特征在于，在150℃～300℃下，将填充于所述陶瓷材料的缺陷内的液态聚碳硅烷前体交联化。6.如权利要求1所述的陶瓷材料加工方法，其特征在于，在所述交联固化之后还包含步骤：在1000℃～1600℃下，烧结所述陶瓷坯体。7.如权利要求1所述的陶瓷材料加工方法，其特征在于，所述浸渍和所述交联固化步骤交替进行若干次，交联固化后，检测所述陶瓷材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈星建，陈煌琳，
申请(专利权)人：中微半导体设备上海股份有限公司，
类型：发明
国别省市：