一种次磷酸铝的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种次磷酸铝的制备方法，属于阻燃剂制备技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备硫酸铝溶液，制备氢氧化铝溶胶，反应，后处理；所述反应，将装有硫酸铝溶液的反应器的温度控制至85

【技术实现步骤摘要】
一种次磷酸铝的制备方法


[0001]本专利技术涉及阻燃剂制备
，具体涉及一种次磷酸铝的制备方法。

技术介绍

[0002]次磷酸铝是一种白色晶体或粉末，微溶于水，在水中呈弱酸性，具有高效的吸湿性，能够吸收环境中的水分，因此常被用作吸湿剂和干燥剂。此外，次磷酸铝还具有较好的化学稳定性和高温稳定性，能够在高温和酸性环境下保持其性质稳定，在加工中不引起聚合物的分解，也不影响塑料模制组合物，在制备和加工热塑聚合物的通常条件下不挥发，含有次磷酸铝的聚合物组合物具有较高的阻燃性，在加工过程中具有较好的机械性能和耐候性。
[0003]次磷酸铝主要是通过复分解反应合成的，具体为采用次磷酸钠和硫酸铝或氯化铝进行反应，然后通过离心或者压滤生产次磷酸铝湿品，次磷酸铝湿品经过高温烘干制得次磷酸铝成品；但是在复分解反应过程中，除了产生次磷酸铝，还会产生硫酸钠、氯化钠和极少的磷化氢，这些杂质的存在会极大程度地降低次磷酸铝的含量、白度、热分解温度，而且还会导致生产的次磷酸铝粒径过大，下游客户在使用过程中，会造成分散不均匀，影响阻燃效果。
[0004]为了解决上述问题，目前最常用的方法为在复分解中加入次氯酸钠除去产生的磷化氢，并对次磷酸铝湿品进行水洗、研磨，水洗能够去除硫酸钠和氯化钠，研磨能够降低制备的次磷酸铝的粒径；但是该方法存在以下问题：第一，次氯酸钠与硫酸铝或氯化铝会发生反应，降低次磷酸铝的收率和含量；第二，在次氯酸钠与磷化氢反应时，会放热，导致次磷酸铝生产中的温度分布不均匀，制备的次磷酸铝的粒径分布不均匀，虽然研磨有助于降低粒径，但是却不能彻底解决粒径分布不均匀的问题。
[0005]中国专利CN113979412B公开了一种细粒径低成本次磷酸铝阻燃剂的合成方法，该合成方法与上述方法不同，在合成时采用氢氧化铝、硫酸和次磷酸钠一水合物作为主要原料，利用酸碱反应的放热原理快速得到高品质的硫酸铝溶液，并通过对各原料配比以及反应条件的调控得到细粒径高品质的次磷酸铝产品，但是存在以下问题：第一，虽然能够从一定程度上起到降低粒径和提高粒径分布均匀度的作用，但是作用不明显，制备的次磷酸铝的D98粒径仍然在20μm以上，当应用于一些对粒径要求较高的领域，还需要做进一步研磨；第二，氢氧化铝不溶于水，很难均匀分散于去离子水中，在与硫酸进行酸碱中和放热时，可能会存在热量在局部集中，导致氢氧化铝受热分解为氧化铝，氧化铝的存在会影响制备的次磷酸铝的含量和阻燃效果。

技术实现思路

[0006]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种次磷酸铝的制备方法，能够在提高次磷酸铝的含量、白度、热分解温度，降低次磷酸铝的粒径的同时，提高次磷酸铝的收率和粒径分布均匀度。
[0007]为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：一种次磷酸铝的制备方法，由以下步骤组成：制备硫酸铝溶液，制备氢氧化铝溶胶，反应，后处理；所述制备硫酸铝溶液，将硫酸铝研磨至粒径为400
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600目，得到研磨后的硫酸铝；将去离子水、研磨后的硫酸铝加入反应器中，将反应器的温度控制至40
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45℃，搅拌速度控制至200
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300rpm，搅拌50
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60min，得到硫酸铝溶液；所述制备硫酸铝溶液中，去离子水与研磨后的硫酸铝的质量比180
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200:9
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10；所述制备氢氧化铝溶胶，将六水氯化铝、第一份去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至20
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35℃，搅拌速度控制至400
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500rpm，搅拌30
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40min，滴加氨水，滴加结束后继续搅拌50
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60min，过滤，使用5
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6倍滤渣质量的去离子水清洗滤渣3
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4次后，将滤渣、第二份去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至80
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90℃，搅拌速度控制至400
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500rpm，搅拌22
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25h，得到氢氧化铝溶胶；所述制备氢氧化铝溶胶中，六水氯化铝、第一份去离子水、氨水、第二次去离子水的质量比为7.3
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7.5:70
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72:38
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40:80
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85；所述氨水的质量分数为15
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16%；所述氨水的滴加速度为2
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2.5g/min；所述反应，将装有硫酸铝溶液的反应器的温度控制至85
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95℃，搅拌速度控制至200
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300rpm，缓慢加入次磷酸钠一水合物，同时滴加氢氧化铝溶胶，待氢氧化铝溶胶滴加结束，继续搅拌3.5
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4h，滴加浓硫酸溶液，滴加结束后继续搅拌50
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60min，滴加次磷酸钠一水合物溶液，滴加结束后继续搅拌50
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60min，过滤，得到的滤渣为次磷酸铝粗品；所述制备硫酸铝溶液中的研磨后的硫酸铝与所述制备氢氧化铝溶胶中的六水氯化铝与所述反应中的次磷酸钠一水合物、浓硫酸溶液、次磷酸钠一水合物溶液的质量比为9
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10:7.3
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7.5:18
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20:16
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18:67
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68；所述反应中，所述次磷酸钠一水合物的加入速度为2
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2.5g/min；所述氢氧化铝溶胶的滴加速度为8
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9g/min；所述浓硫酸溶液的质量分数为97.5
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98.5%；所述浓硫酸溶液的滴加速度为1.5
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2g/min；所述次磷酸钠一水合物溶液的滴加速度为4
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5g/min；所述次磷酸钠一水合物溶液的制备方法为，将次磷酸钠一水合物、去离子水、无水乙醇加入反应器中，将反应器的温度控制至85
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95℃，搅拌速度控制至300
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400rpm，搅拌40
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60min，得到次磷酸钠一水合物溶液；所述次磷酸钠一水合物溶液的制备中，次磷酸钠一水合物、去离子水、无水乙醇的质量比为50
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51:12
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13:1.4
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1.5；所述后处理，使用3
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4倍次磷酸铝粗品质量的去离子水对次磷酸铝粗品清洗2
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3次后，置于200
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220℃下烘干，得到次磷酸铝产品。
[0008]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术的次磷酸铝的制备方法，能够提高次磷酸铝的含量，将次磷酸铝的含量提高至97.69
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98.64%；（2）本专利技术的次磷酸铝的制备方法，能够提高次磷酸铝的白度，将次磷酸铝的白度
提高至96.7
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97.4%；（3）本专利技术的次磷酸铝的制备方法，能够提高次磷酸铝的热分解温度，将次磷酸铝的1%热分解温度提高至333.5
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种次磷酸铝的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备硫酸铝溶液，制备氢氧化铝溶胶，反应，后处理；所述制备氢氧化铝溶胶，将六水氯化铝、第一份去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至20
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35℃，搅拌，滴加氨水，滴加结束后继续搅拌，过滤，清洗滤渣，将滤渣、第二份去离子水加入反应器中，将反应器的温度控制至80
‑
90℃，搅拌，得到氢氧化铝溶胶；所述反应，将装有硫酸铝溶液的反应器的温度控制至85
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95℃，搅拌，缓慢加入次磷酸钠一水合物，同时滴加氢氧化铝溶胶，待氢氧化铝溶胶滴加结束，继续搅拌，滴加浓硫酸溶液，滴加结束后继续搅拌，滴加次磷酸钠一水合物溶液，滴加结束后继续搅拌，过滤，得到的滤渣为次磷酸铝粗品。2.根据权利要求1所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述制备硫酸铝溶液，将硫酸铝研磨，得到研磨后的硫酸铝；将去离子水、研磨后的硫酸铝加入反应器中，将反应器的温度控制至40
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45℃，搅拌，得到硫酸铝溶液。3.根据权利要求2所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述制备硫酸铝溶液中，去离子水与研磨后的硫酸铝的质量比180
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200:9
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10。4.根据权利要求1所述的次磷酸铝的制备方法，其特征在于，所述制备氢氧化铝溶胶中，六水氯化铝、第一份去离子水、氨水、第二次去离子水的质量比为7.3
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7.5:70
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72:38
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40:80
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85；所述氨水的质量分数为15
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16%；所述氨水的滴加速度为2
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【专利技术属性】
技术研发人员：周燕平，郭安鹏，王传涛，刘冰洋，胡晓帅，杨晓慧，
申请(专利权)人：山东东信新材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：