一种2-氯-4-(4-氯苯氧基)苯乙酮残液的回收利用方法技术

本发明专利技术涉及一种2

【技术实现步骤摘要】
一种2
‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮残液的回收利用方法


[0001]本专利技术属于化学合成
更具体地，本专利技术涉及一种含有2
‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮的残液的回收利用方法。

技术介绍

[0002]2‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮是合成杀菌剂苯醚甲环唑的关键中间体，常见工艺以3,4'
‑
二氯二苯醚、乙酰氯为原料，三氯化铝为催化剂，二氯甲烷或二氯乙烷为溶剂，进行傅克酰基化反应制备得到粗品，再结晶精制得到精品，反应方程式为：
[0003][0004]该工艺生产过程中，得到94～96％左右的主产物2
‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮(Ⅰ)，同时还会产生4～6％左右的异构体1
‑
[4
‑
氯
‑2‑
(4
‑
氯苯氧基)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种2
‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮残液的回收方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)向反应容器中加入2
‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮残液、碱和溶剂A，在90
‑
120℃条件下进行反应，所述残液中的1
‑
[4
‑
氯
‑2‑
(4
‑
氯苯氧基)
‑
苯基]
‑
乙酮转化为3,4'
‑
二氯二苯醚，反应结束后，反应体系经水洗、脱溶后得到2
‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮和3,4'
‑
二氯二苯醚混合物；(2)将步骤(1)得到的2
‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮和3,4'
‑
二氯二苯醚混合物投入到溶剂B中，加入三氯化铝，将反应体系降温至
‑
10～0℃，滴加乙酰氯，进行傅克酰基化反应，将混合物中的3,4'
‑
二氯二苯醚转化为2
‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮和1
‑
[4
‑
氯
‑2‑
(4
‑
氯苯氧基)
‑
苯基]
‑
乙酮，反应结束后，反应体系经过酸洗分层、脱溶后得到2
‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮粗品；(3)步骤(2)得到的2
‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮粗品加入溶剂C，经活性炭脱色，过滤，滤液结晶得到2
‑
氯
‑4‑
(4
‑
氯苯氧基)苯乙酮精品和含2
‑
氯
‑4‑
(4
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈浩，张宝华，吴明荣，王海涛，陈元元，袁鸿威，
申请(专利权)人：浙江宇龙生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：