一种4-溴苯乙酮的制备方法技术

一种4

【技术实现步骤摘要】
一种4
‑
溴苯乙酮的制备方法


[0001]本专利技术涉及医药、农药及液晶中间体制备
，尤其涉及一种4
‑
溴苯乙酮的制备方法。

技术介绍

[0002]4‑
溴苯乙酮作为一种重要的有机合成中间体，广泛应用于合成医药、农药、液晶中间体、染料、香精香料、香水等领域。目前，对4
‑
溴苯乙酮的生产方法主要有1
‑
(4
‑
溴苯基)乙醇氧化法，傅克酰化法和溴乙苯氧化法。其中，傅克酰化法被大多数企业普遍采用。
[0003]正如大家所知晓地，傅克酰化法是将溴苯和干燥的二硫化碳在搪瓷反应釜中进行溶解混合，在无水三氯化铝的催化作用下，在温度20～30℃的条件下，滴加乙酐，反应完毕后在同温度下保温1小时，取样合格，将二硫化碳溶剂进行蒸馏，把二硫化碳全部蒸出，通过水解水洗，冷却结晶制成4
‑
溴苯乙酮。
[0004]但是，傅克酰化法在蒸馏过程中应用二硫化碳作为溶剂，由于二硫化碳溶剂具备低沸点、低闪点、易挥发等特点，极易对人员造成伤害和对环本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种4
‑
溴苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述4
‑
溴苯乙酮的制备方法，包括：执行步骤S1：将AR 99.5％以上的过量溴苯置于搪瓷反应釜中，并计量；执行步骤S2：根据重量配比，将适量无水三氯化铝置于所述搪瓷反应釜中，并静置，待无水三氯化铝完全溶解后，开启搅拌器及尾气回收系统；执行步骤S3：根据搪瓷反应釜内温度变化，调整搪瓷反应釜夹套中循环水流量，以保证搪瓷反应釜内温度在12～20℃；执行步骤S4：利用真空系统将乙酰氯抽入至滴加罐，并计量；执行步骤S5：当搪瓷反应釜内温度在12～20℃时，向所述搪瓷反应釜内滴加乙酰氯，并通过调整乙酰氯进料量或者循环水流量，以维持搪瓷反应釜内温度在12～20℃；执行步骤S6：控制乙酰氯滴速，在完成乙酰氯滴加后，进行物料保温，再取样检测；执行步骤S7：取样检测合格后，将物料升温至50～60℃后进行水解，并将水解温度控制在40～50℃；执行步骤S8：水解完毕后，利用去离子水进行水洗，碱中和，再水洗，直至粗品合格；执行步骤S9：对合格的粗品减压精馏，并根据各成分不同的沸点进行分离；执行步骤S10：对精馏制备的4
‑
溴苯乙酮称重，并按照预设重量比加入无水乙醇，搅拌升温至充分溶解；执行步骤S11：对溶解后的4
‑
溴苯乙酮进行降温，并结晶、离心、烘干制备4
‑
溴苯乙酮精品。2.如权利要求1所述4
‑
溴苯乙酮的制备方法，其特征在于，所述搪瓷反应釜至少与溴苯接触的内衬为搪瓷材料。3.如权利要求2所述4
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：冯宏富，洪志强，薄涛，
申请(专利权)人：辽阳大吉化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：