快速模拟酒类桶陈过程中橡木风味变化的方法技术

本发明专利技术提供了一种快速模拟酒类桶陈过程中橡木风味变化的方法，属于酒类检测技术领域。该方法采用强化超声萃取结合固相微萃取

【技术实现步骤摘要】
快速模拟酒类桶陈过程中橡木风味变化的方法


[0001]本专利技术属于酒类检测
，尤其涉及到一种快速模拟酒类桶陈过程中橡木风味变化的方法。

技术介绍

[0002]陈酿技术是一项古老的传统工艺，至今仍被用于改善葡萄酒、烈酒和一些特色啤酒的感官质量。目前随着我国经济的逐步发展和人民生活水平的不断提高，超高端啤酒的消费人群也逐步扩大。不同的知识阶层、消费能力及生活环境使人们对啤酒的消费需求有所不同，而优质产品的创新速度不及预期。
[0003]橡木中主要成分为纤维素、半纤维素、木质素和单宁，对于橡木风味和口感具有重要影响。而陈酿过程对酒体的风味特征产生了巨大的改变，椰汁、奶香、木质及香草风味明显增加。其中以橡木内酯、呋喃类化合物、酚醛类化合物为代表的橡木风味能够给成品带来超过60％以上的风味。因此这类物质在陈酿过程中的变化直接影响桶陈产品的最终品质，因此其过程变化应当给予监控，以保证其成品质量。另外，橡木风味在陈酿过程中变化规律的预测还可为桶陈产品的风味设计及优化提供有效信息。
[0004]传统的橡木强化试验通常采取较温和的长时浸泡法，此法用60％的乙醇溶液(或模拟其他陈酿酒类产品的基质)浸泡3
‑
6个月，模拟3
‑
4年的陈酿产品。但该法耗时过长，不利于短期快速的产品设计及其他需求。磁力搅拌法可大大缩短此周期至12小时，但这也不能完全满足快速预测的需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种快速模拟酒类桶陈过程中橡木风味变化的方法，该方法通过模拟桶陈酒精饮料在陈酿过程中橡木风味的变化规律，可快速预测实际酒类产品在不同陈酿阶段的橡木风味物质的浓度范围，实现快速、准确、高效、低成本的评价，并可将其应用于桶陈产品风味的设计及优化中。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术提供了一种快速模拟酒类桶陈过程中橡木风味变化的方法，采用强化超声萃取结合固相微萃取
‑
气相色谱质谱联用法对不同陈酿阶段的桶陈酒类产品的橡木风味物质的含量进行检测，以快速预测实际酒类产品在不同陈酿阶段的橡木风味物质的浓度范围。不同品类的酒类产品对于橡木桶萃取的关键风味物质是相同的，只是基于不同的基质及桶陈时间萃取出的物质含量有差异。
[0007]作为优选，所述橡木风味物质为丁香醛、丁香酚、香草醛、4
‑
乙基苯酚、顺式
‑
橡木内酯和反式
‑
橡木内酯。
[0008]作为优选，建立桶陈酒类产品不同陈酿阶段与橡木风味物质含量的模拟曲线方程，具体为：
[0009]丁香醛：y＝966.82ln(x)
‑
306.27；
[0010]丁香酚：y＝31.975ln(x)
‑
11.154；
[0011]香草醛：y＝203.91ln(x)
‑
197.59；
[0012]4‑
乙基苯酚：y＝0.279ln(x)
‑
0.1092；
[0013]顺式
‑
橡木内酯：y＝173.95ln(x)
‑
0.8348；
[0014]反式
‑
橡木内酯：y＝117.51ln(x)
‑
17.098。
[0015]y为橡木风味物质含量，单位：μg/L；x为模拟酒液桶陈天数。
[0016]作为优选，桶陈1个月的风味物质预测准确率为94.78％～106.92％；桶陈6个月的风味物质预测准确率为92.40％～103.10％；桶陈12个月的风味物质预测准确率为95.59％～102.21％；桶陈36个月的风味物质预测准确率为91.16％～104.06％。
[0017]作为优选，强化超声萃取具体为：
[0018]称取0.04g重度碳化的橡木片置于试验瓶中，加入2mL乙醇/水，其中乙醇与水的体积比为60：40，pH＝5.5，采用180W超声功率，控制温度小于20℃，超声时间依次设置为20s、40s、80s、160s、320s；
[0019]超声结束后，将溶液过滤至20mL顶空瓶中，并将其稀释至乙醇浓度≤20％，用于后续固相微萃取
‑
气相色谱质谱分析。
[0020]作为优选，固相微萃取条件：纤维萃取头：65μm DVB/CAR/PDMS萃取头；萃取温度40℃；预保温时间2min；萃取时间15min；解析时间3min。
[0021]作为优选，气相色谱质谱条件：
[0022]采用弱极性毛细管柱60m
×
0.32mm
×
0.25μm，载气为氮气，流量为1.5mL/min；
[0023]柱升温程序是：35℃保持2min，然后以7.5℃/min升至60℃，并保持0.5min，以15℃/min升至240℃，并保持15min；
[0024]进样口温度250℃，电子轰击能量70eV，离子源温度230℃。
[0025]作为优选，所述橡木风味物质的标准质谱库采用NIST标准质谱库。
[0026]与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
[0027]本专利技术通过强化超声萃取结合固相微萃取
‑
气相色谱质谱联用技术快速模拟酒类桶陈过程中橡木风味的变化规律，可快速预测实际酒类产品在不同陈酿阶段的橡木风味物质的浓度范围，并且可适用于不同乙醇含量的酒类(啤酒、葡萄酒、白兰地及威士忌等)的预测，实现快速、准确、高效、低成本的评价，并可将其应用于桶陈产品风味的设计及优化中。
附图说明
[0028]图1为本专利技术实施例提供的超声处理的橡木片中风味物质的GC
‑
MS选择离子图。
具体实施方式
[0029]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例1
[0031]橡木样品：将波本威士忌桶陈过程中使用的美国橡木片于225℃下炭化15min，得到重度炭化的橡木片。该橡木在完成波本威士忌桶陈过程后，还可继续用于苏格兰威士忌
的桶陈过程。
[0032]样品制备：取0.04g重度炭化橡木片加入不同的试验瓶中，并加入2mL乙醇/水(60％v/v，pH＝5.5)。可以理解的是，这里使用60％的乙醇进行提取，这样可提取到较多且浓度较高的物质，更加符合威士忌桶陈过程中实际情况。
[0033]超声处理：采用180W超声功率，控制温度小于20℃，超声时间分别设置为超声时间分别设置为20s、40s、80s、160s、320s，超声完毕后，将样品过滤至20mL顶空瓶中，并将其稀释至乙醇浓度20％以下，用于固相微萃取
‑
气相色谱质谱分析。
[0034]样品分析：
[本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.快速模拟酒类桶陈过程中橡木风味变化的方法，其特征在于，采用强化超声萃取结合固相微萃取
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气相色谱质谱联用法对不同陈酿阶段的桶陈酒类产品的橡木风味物质的含量进行检测，以快速预测实际酒类产品在不同陈酿阶段的橡木风味物质的浓度范围。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述橡木风味物质为丁香醛、丁香酚、香草醛、4
‑
乙基苯酚、顺式
‑
橡木内酯和反式
‑
橡木内酯。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，建立桶陈酒类产品不同陈酿阶段与橡木风味物质含量的模拟曲线方程，具体为：丁香醛：y＝966.82ln(x)
‑
306.27；丁香酚：y＝31.975ln(x)
‑
11.154；香草醛：y＝203.91ln(x)
‑
197.59；4
‑
乙基苯酚：y＝0.279ln(x)
‑
0.1092；顺式
‑
橡木内酯：y＝173.95ln(x)
‑
0.8348；反式
‑
橡木内酯：y＝117.51ln(x)
‑
17.098。y为橡木风味物质，单位：μg/L；x为模拟酒液桶陈天数。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的方法，其特征在于，桶陈1个月的风味物质预测准确率为94.78％～...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜宗祥，尹花，闫鹏，陈华磊，杨朝霞，邢磊，史雅琦，张文铎，孟庆尚，刘广丰，
申请(专利权)人：青岛啤酒股份有限公司，
类型：发明
国别省市：