一种半导体用电子级氢氟酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种半导体用电子级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：a.液态无水氟化氢原料经预热气化，气化后氟化氢依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱，使部分氟化钠转化为氟化氢钠，未吸附的尾气则通过氢氧化钠碱液进行吸收；b.将氟化钠吸附柱进行一段升温脱附游离水分以及四氟化硅气体，并保温1h；脱附的气体进入尾气吸收；c.将氟化钠吸附柱继续升温进行二段脱附氟化氢，并保温1h，使氟化氢钠分解成氟化氢高温气体；d.将步骤c氟化氢高温气体用超纯水进行吸收调配成氢氟酸粗品，再经膜过滤即得半导体用电子级氢氟酸。本发明专利技术生产工艺流程短，能耗低，同时吸附材料可循环利用，相较传统工艺，其生产成本更低，质量更优，经济效益显著。经济效益显著。经济效益显著。

【技术实现步骤摘要】
一种半导体用电子级氢氟酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种半导体用电子级氢氟酸的制备方法。

技术介绍

[0002]电子级氢氟酸为强酸性清洗剂、腐蚀剂，主要运用于太阳能光伏、液晶显示屏、半导体三大领域。不同应用领域对产品质量的要求也不同，其中能够用于半导体行业的电子级氢氟酸产品等级要求达到UPSS级以上，各项阳离子含量都必须低于0.1ppb。目前国内仅两家企业掌握半导体用电子级氢氟酸制备技术。
[0003]电子级氢氟酸的制备都是以无水氟化氢为原料，再经氧化除杂、多级脱轻+脱重精馏分离，最后用超纯水调配合成。产品等级越高，所需精馏分离级数越多，通常半导体用电子级氢氟酸需要三级精馏即三组脱轻+脱重精馏塔。
[0004]申请号为200610096593.1的中国专利技术专利公开了一种超净高纯氢氟酸的制备方法，并具体公开了“采用无水氟化氢液体进行精馏纯化，同时加入除杂剂KMnO4溶液，加入量为原料无水氟化氢液体的1～5％，精馏温度为19～35℃，用超纯水对精馏纯化出氟化氢气体进行吸收经超净过滤制成超净高纯氢氟酸”。
[0005]又如申请号为201310637338.3的中国专利技术专利公开了一种超纯电子级氢氟酸的制备方法，并具体公开了“包括如下步骤，原料预处理：将原料HF中As元素转化为HAsF6以及AsF5；气化精馏处理：除去杂质；过滤吸收：除去粒径大于0.2μm的颗粒，即得到质量百分浓度为49
±
0.2％的高纯电子级氢氟酸”。
[0006]然而，上述方法都是采用氧化剂对氟化氢进行预处理，再经多级精馏分离提高产品纯度，其工艺流程长，设备投资大，质量控制难度大，生产成本高。

技术实现思路

[0007]针对现有技术中的不足，本专利技术的目的是提供一种工艺流程段，设备投资小，质量控制难度小，生产成本低的半导体用电子级氢氟酸的制备方法。
[0008]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0009]一种半导体用电子级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：
[0010]向一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱加入氟化钠球形颗粒，并对一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱进行升温；
[0011]使含氟尾气依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱，将氟化氢全部吸附至氟化钠吸附柱内；
[0012]将一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱未吸附的含氟尾气用水吸收，即得浓盐酸；
[0013]将一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱继续升温进行脱附，并进行保温，压缩收集逸出的气体即为无水氟化氢。
[0014]作为优选，对一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱进行升温的升温温度为40～
60℃。
[0015]作为优选，该一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱中加入的氟化钠球形颗粒为低硅氟化钠，且纯度大于99％，二氧化硅含量低于0.1％。
[0016]作为优选，该氟化钠球形颗粒的粒径为2～10mm。
[0017]作为优选，该氟化钠球形颗粒的粒径为2～5mm。
[0018]作为优选，含氟尾气依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱时的进气流量为2～10L/min。
[0019]作为优选，含氟尾气依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱时的进气流量为2～5L/min。
[0020]作为优选，该浓盐酸的浓度为31～33％。
[0021]作为优选，该一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱的升温脱附温度为160～220℃。
[0022]作为优选，该一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱的升温脱附温度为180～200℃。
[0023]本专利技术的有益效果是：
[0024]利用氟化钠对氟化氢的选择性吸附与脱附，实现氟化氢与其他杂质的高效分离，产品质量优于现有氧化除杂+精馏分离制备工艺，满足半导体用电子级氢氟酸的质量要求，市场应用前景更好；生产工艺中省去了传统工艺氧化除杂过程，同时相较传统工艺三组精馏、六次分离过程，本工艺仅需两级吸附，大幅缩短工艺流程，有效降低设备投入；所用高纯氟化钠可重复再生利用，无危废产生，更加绿色环保，而传统精馏工艺会产生大量PFA填料废料；生产工艺流程短，能耗低，同时吸附材料可循环利用，相较传统工艺，其生产成本更低，经济效益显著。
附图说明
[0025]图1为本专利技术的一种半导体用电子级氢氟酸的制备方法的流程图。
具体实施方式
[0026]以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本专利技术。根据下面说明和权利要求书，本专利技术的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本专利技术实施例的目的。
[0027]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0028]实施例1
[0029]参阅图1所示，一种半导体用电子级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：
[0030]步骤a：吸附：将1kg液态无水氟化氢原料经预热气化至40℃，气化后氟化氢依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱，使部分氟化钠转化为氟化氢钠，其中一级、二级
吸附柱分别添加2kg高纯氟化钠球形颗粒。未吸附的尾气则通过氢氧化钠碱液进行吸收，吸收液经蒸发浓缩回收氟化钠。
[0031]步骤b：一段脱附：将氟化钠吸附柱进行一段升温至100℃，脱附游离水分以及四氟化硅气体，并保温1h。脱附的气体进入尾气吸收。
[0032]步骤c：.二段脱附：将氟化钠吸附柱继续升温至160℃进行二段脱附氟化氢，并保温1h，使氟化氢钠分解成氟化氢高温气体。
[0033]步骤d：调配过滤：将步骤c氟化氢高温气体用超纯水进行吸收调配成49％氢氟酸粗品，再经膜过滤即得半导体用电子级氢氟酸，其中过滤膜的孔径为3um。
[0034]本实施例制备的半导体用电子级氟化钠性能见表1。
[0035]实施例2
[0036]参阅图1所示，一种半导体用电子级氢氟酸的制备方法，包括以下步骤：
[0037]步骤a：吸附：将1kg液态无水氟化氢原料经预热气化至50℃，气化后氟化氢依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱，使部分氟化钠转化为氟化氢钠，其中一级、二级吸附柱分别添加2kg高纯氟化钠球形颗粒。未吸附的尾气则通过氢氧化钠碱液进行吸收，吸收液经蒸发浓缩回收氟化钠。
[0038]步骤b：一段脱附：将氟化钠吸附柱进行一段升温至110℃，脱附游离水分以及四氟化硅气体，并保温1h。脱附的气体进入尾气吸收。
[0039]步骤c：.二段脱附：将氟化钠吸附柱继续升温至200℃进行二段脱附氟化氢，并保温1h，使氟化氢本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种半导体用电子级氢氟酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：取液态无水氟化氢原料进行预热气化，并在气化后使其依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱；将一级氟化钠吸附柱升温并进行一段脱附游离水分以及四氟化硅气体，并进行保温，脱附的气体进入尾气吸收；将二级氟化钠吸附柱继续升温并进行二段脱附氟化氢，并进行保温，使氟化氢钠分解成氟化氢高温气体；将得到的氟化氢高温气体用超纯水进行吸收调配成氢氟酸粗品，再经膜过滤即得半导体用电子级氢氟酸。2.根据权利要求1所述的一种半导体用电子级氢氟酸的制备方法，其特征在于：在一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱中添加有高纯氟化钠，该高纯氟化钠为球形颗粒或片状，且纯度大于99.6％、二氧化硅含量低于0.1％、水分低于0.01％。3.根据权利要求1所述的一种半导体用电子级氢氟酸的制备方法，其特征在于：液态无水氟化氢原料进行预热气化的气化温度为4...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗立汉，李程文，曾小春，
申请(专利权)人：宜昌晶能富新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：