一种六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法技术

本发明专利技术公开了一种六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法，包括以下步骤：a.分别向一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱加入一定量氟化钠球形颗粒，并对一级、二级吸附柱进行升温；b.通过流量计控制，使含氟尾气按一定流速依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱，将氟化氢全部吸附至氟化钠吸附柱内；c.将步骤b未吸附尾气用水吸收，即得浓盐酸；d.将一级、二级氟化钠吸附柱继续升温进行脱附，并保温1h，压缩收集逸出的气体即为无水氟化氢。本发明专利技术以副产资源为原料，生产成本低，工艺流程短，设备投资小，有效实现了氟、氯资源的高效回收利用，经济效益显著，同时吸附材料可循环使用，无三废排放，绿色环保。绿色环保。绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法


[0001]本专利技术涉及一种六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法。

技术介绍

[0002]六氟磷酸锂作为商业化应用最广泛的锂离子电池电解质，在制备过程中会产生大量的HF和HCl含氟尾气。该部分含氟尾气通常采用水进行冷凝吸收产生氢氟酸与盐酸混合酸，其中氢氟酸浓度为10～15％。然而该混合酸产量大，但用途少，导致大部分混合酸仅能当做废酸处置，造成了氟资源的浪费。
[0003]申请号为201510309433.X的中国专利技术专利公开了一种利用六氟磷酸锂回收混合酸生产氟硼酸钾的方法，具体包括以下步骤：“将硼酸和六氟磷酸锂回收混合酸放入反应釜中，搅拌9～12h，温度控制在38～42℃，两者发生硼酸反应，生成氟硼酸溶液；将氯化钾加入蒸馏水制成氯化钾溶液，然后通过过滤器对杂质进行过滤去除，以获得清澈的氯化钾溶液；将氯化钾溶液添加至氟硼酸溶液中沉淀得到氟硼酸钾产品”。然而，该方法仅针对氟的回收，未回收氯资源，同时该工艺还会产生大量含硼废酸，难以处理，造成严重的环境污染。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中的不足，本专利技术的目的是提供一种能够同时对氟、氯资源进行高效回收利用的六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法，包括以下步骤：
[0007]向一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱加入氟化钠球形颗粒，并对一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱进行升温；
[0008]使含氟尾气依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱，将氟化氢全部吸附至氟化钠吸附柱内；
[0009]将一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱未吸附的含氟尾气用水吸收，即得浓盐酸；
[0010]将一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱继续升温进行脱附，并进行保温，压缩收集逸出的气体即为无水氟化氢。
[0011]作为优选，对一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱进行升温的升温温度为40～60℃。
[0012]作为优选，该一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱中加入的氟化钠球形颗粒为低硅氟化钠，且纯度大于99％，二氧化硅含量低于0.1％。
[0013]作为优选，该氟化钠球形颗粒的粒径为2～10mm。
[0014]作为优选，该氟化钠球形颗粒的粒径为2～5mm。
[0015]作为优选，含氟尾气依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱时的进气流量为2～10L/min。
[0016]作为优选，含氟尾气依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱时的进气流量为2～5L/min。
[0017]作为优选，该浓盐酸的浓度为31～33％。
[0018]作为优选，该一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱的升温脱附温度为160～220℃。
[0019]作为优选，该一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱的升温脱附温度为180～200℃。
[0020]本专利技术的有益效果是：
[0021]利用氟化钠对氟化氢的选择性吸附，使六氟磷酸锂含氟尾气中氟化氢与氯化氢实现了有效分离，获得了无水氟化氢与浓盐酸产品，实现了氟、氯资源的高效回收利用；工艺流程短，操作简单，设备投资小，且利用低廉的副产资源为原料，生产成本更低，产品具有很大的市场竞争优势；所用氟化钠球形颗粒可重复再生利用，整个工艺无三废排放，绿色环保。
附图说明
[0022]图1为本专利技术的一种六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法的流程图。
具体实施方式
[0023]以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。在下列段落中参照附图以举例方式更具体地描述本专利技术。根据下面说明和权利要求书，本专利技术的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本专利技术实施例的目的。
[0024]在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。
[0025]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
[0026]实施例1
[0027]参阅图1所示，一种六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法，包括以下步骤：
[0028]a.吸附柱预热：分别向一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱加入4kg粒径为2mm的氟化钠球形颗粒，并将一级、二级吸附柱进行升温至40℃。
[0029]b.尾气吸附：通过流量计控制，使1kg含氟尾气按2L/min的流速依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱，将氟化氢全部吸附至氟化钠吸附柱内。
[0030]c.氯化氢吸收：将步骤b未吸附尾气用水吸收，即得31～33％浓盐酸。
[0031]d.氟化氢脱附：将一级、二级氟化钠吸附柱继续升温至160℃进行脱附，并保温1h，压缩收集逸出的气体即为无水氟化氢。
[0032]本实施例制备的无水氟化氢产品质量见表1。
[0033]本实施例制备的浓盐酸产品质量见表2。
[0034]实施例2
[0035]参阅图1所示，一种六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法，包括以下步骤：
[0036]a.吸附柱预热：分别向一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱加入4kg粒径为5mm的氟化钠球形颗粒，并将一级、二级吸附柱进行升温至50℃。
[0037]b.尾气吸附：通过流量计控制，使1kg含氟尾气按5L/min的流速依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱，将氟化氢全部吸附至氟化钠吸附柱内。
[0038]c.氯化氢吸收：将步骤b未吸附尾气用水吸收，即得31～33％浓盐酸。
[0039]d.氟化氢脱附：将一级、二级氟化钠吸附柱继续升温至180℃进行脱附，并保温1h，压缩收集逸出的气体即为无水氟化氢。
[0040]本实施例制备的无水氟化氢产品质量见表1。
[0041]本实施例制备的浓盐酸产品质量见表本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：向一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱加入氟化钠球形颗粒，并对一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱进行升温；使含氟尾气依次经过一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱，将氟化氢全部吸附至氟化钠吸附柱内；将一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱未吸附的含氟尾气用水吸收，即得浓盐酸；将一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱继续升温进行脱附，并进行保温，压缩收集逸出的气体即为无水氟化氢。2.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法，其特征在于：对一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱进行升温的升温温度为40～60℃。3.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法，其特征在于：该一级氟化钠吸附柱、二级氟化钠吸附柱中加入的氟化钠球形颗粒为低硅氟化钠，且纯度大于99％，二氧化硅含量低于0.1％。4.根据权利要求1所述的六氟磷酸锂含氟尾气的回收利用方法，其特征在于：该氟化钠球形颗...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗立汉，李程文，曾小春，
申请(专利权)人：宜昌晶能富新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：