一种制备土茯苓提取物的方法技术

本发明专利技术涉及土茯苓提取技术领域，具体涉及一种制备土茯苓提取物的方法。包括取土茯苓饮片加水浸泡后在65

【技术实现步骤摘要】
一种制备土茯苓提取物的方法


[0001]本专利技术涉及土茯苓提取
，具体涉及一种制备土茯苓提取物的方法。

技术介绍

[0002]土茯苓为百合科植物光叶菝葜Smilax glabra Roxb.的干燥根茎，其性味甘、淡、平，归肝、胃、脾经，具有解毒、除湿、通利关节的功效，可用于梅毒及汞中毒所致的肢体拘挛，筋骨疼痛；湿热淋浊，带下，痈肿，瘰疬，疥癣等症。临床上常用土茯苓治疗高尿酸血症和痛风。现代研究表明，土茯苓还具有抗炎、镇痛、抗肿瘤、抗氧化、免疫调节、保肝、利尿、抗菌等诸多药理活性。
[0003]土茯苓配方颗粒是土茯苓饮片经水提取、分离、浓缩、干燥、制粒等工艺而制成的颗粒。与传统汤剂相比，其具有调剂方便、生产使用方便、剂量准确、便于携带、随证加减的优点。但课题组前期调研发现，部分市售土茯苓配方颗粒加入200mL热水搅拌5min后仍存在大量未溶颗粒(如图1)，且3个不同来源厂家的土茯苓配方颗粒均存在类似问题，不符合2020年版《中国药典》规定的颗粒剂质量要求。
[0004]大量不溶物的存在会降低患者的接受度和服用顺应性，导致产品的市场竞争力下降。为改善土茯苓配方颗粒的溶化性，课题组前期拟通过辅料及生产工艺改进来改善溶化性。然而，辅料筛选、加入分散剂、粉体改性、缩短提取时间、提取液离心去沉淀等方法均不能有效解决土茯苓配方颗粒的溶化性差问题。

技术实现思路

[0005]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术中的土茯苓提取物粒溶化性差的缺陷，从而提供制备土茯苓提取物的方法。/>[0006]为此，本专利技术提供了一种制备土茯苓提取物的方法，包括取土茯苓饮片加水浸泡后在65
‑
75℃的温度条件下进行水浴浸提，得到药液，药液滤过后加水煎煮，滤过，滤液浓缩，干燥，即得。
[0007]进一步的，水浴浸提的次数为1
‑
5次，每次水浴浸提的时间为2
‑
4h；优选的，水浴浸提的次数为2
‑
3次，每次水浴浸提的时间为2.5
‑
3.5h。
[0008]进一步的，水浴浸提的次数为2次，每次水浴浸提的时间为2h。
[0009]进一步的，水浴浸提的温度为70℃。
[0010]进一步的，水浴浸提之前加入土茯苓饮片量的6
‑
10倍量水进行浸泡。
[0011]进一步的，在室温下浸泡，浸泡的时间为20
‑
40min。
[0012]进一步的，加水煎煮过程中加入水的质量为土茯苓饮片质量的5
‑
8倍，加水煎煮的时间为2
‑
4h。
[0013]进一步的，浓缩后药液的体积与土茯苓饮片的质量之比为1.5
‑
2L：2kg。
[0014]进一步的，包括，取土茯苓饮片加8倍量水浸泡30min后，直接在70℃水浴条件下浸提2h，过120目滤网，再加6倍量水煎煮2h，倒出药液过120目滤网，合并滤液，浓缩，干燥，即
得。
[0015]本专利技术还提供了上述任一所述的制备土茯苓提取物的方法所制得的土茯苓提取物。
[0016]本专利技术还提供了一种土茯苓配方颗粒，包括上述任一所述的制备土茯苓提取物的方法所制得的土茯苓提取物。
[0017]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0018]本专利技术提供的制备土茯苓提取物的方法，包括取土茯苓饮片加水浸泡后在65
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75℃的温度条件下进行水浴浸提得到药液，滤过药液后再加水煎煮，滤过，滤液浓缩，干燥，即得，通过加水浸泡后在特定温度下水浴浸提的方法不仅显著改善了土茯苓提取物的溶化性，还显著提升了落新妇苷含量，此外也显著降低了黄酮类化合物的分解速度，提高总黄酮含量，尤其是水浴浸提的温度为70℃时最佳，水浴浸提得到的落新妇苷含量最高，而且仅采用水为溶剂，符合配方颗粒的国家标准。
附图说明
[0019]为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0020]图1是
技术介绍
中不同厂家土茯苓配方颗粒溶化情况；
[0021]图2是实施例和对比例制备的土茯苓提取物溶化情况；
[0022]图3是实施例和对比例制备的土茯苓提取物的不溶物占比(％)；
[0023]图4是实施例和对比例制备的土茯苓提取物溶液的透射光变化曲线图；A为对比例1、B为对比例2、C为对比例3、D为对比例4、E为实施例1；
[0024]图5为TSI变化趋势图；
[0025]图6为提取物溶液的整体TSI值、底部和顶部透射光强平均值、顶部和底部峰厚度平均值的雷达图；
[0026]图7为五种提取方法制备的土茯苓提取物的UPLC特征图谱；峰1为落新妇苷峰；峰5为黄杞苷峰。
具体实施方式
[0027]提供下述实施例是为了更好地进一步理解本专利技术，并不局限于所述最佳实施方式，不对本专利技术的内容和保护范围构成限制，任何人在本专利技术的启示下或是将本专利技术与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本专利技术相同或相近似的产品，均落在本专利技术的保护范围之内。
[0028]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0029]仪器：
[0030]BSA 224SA型万分之一分析天平和BT25S型十万分之一分析天平(德国Sartorius
公司)；水浴锅(北京中兴伟业仪器有限公司)；电热套(北京科伟永兴仪器有限公司)；去离子水(四川优普超纯科技有限公司)；电热恒温鼓风干燥箱(上海凯郎仪器设备厂)；冷冻干燥器(宁波新芝冻干设备有限公司)；Ultimate 3000UPLC高效液相色谱仪(Thermo Fisher Scientific)；Turbiscan Lab稳定性分析仪(法国Formulaction公司)。
[0031]试药：
[0032]土茯苓对照药材(ID：61T3
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EPRG)购自中国食品药品检定研究院；落新妇苷(批号：DST201015
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054，纯度≥98％)、黄杞苷(批号：DST210604
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045，纯度≥98％)、D(+)
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无水葡萄糖(批号：DSTW000501，纯度≥98％)均购自乐美天医药/德思特生物；淀粉试剂盒(南京建成生物工程研究所)；冰醋酸(成都市科隆化学品有限公司)为色谱纯；乙腈(安徽天地高纯溶剂有限公司)、甲醇(西格玛奥德里奇贸易有限公司)为色谱纯；水为超纯水，其他试剂为分析纯。四批土茯苓饮片分别购自广西、湖南、贵州、四川，经成都中医药大学药学院许润春副教授鉴定本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备土茯苓提取物的方法，其特征在于，包括取土茯苓饮片加水浸泡后在65
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75℃的温度条件下进行水浴浸提，得到药液，药液滤过后加水煎煮，滤过，滤液浓缩，干燥，即得。2.根据权利要求1所述的制备土茯苓提取物的方法，其特征在于，水浴浸提的次数为1
‑
5次，每次水浴浸提的时间为2
‑
4h；优选的，水浴浸提的次数为2
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3次，每次水浴浸提的时间为2.5
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3.5h。3.根据权利要求1或2所述的制备土茯苓提取物的方法，其特征在于，水浴浸提的次数为2次，每次水浴浸提的时间为2h。4.根据权利要求1
‑
3中任一所述的制备土茯苓提取物的方法，其特征在于，水浴浸提的温度为70℃。5.根据权利要求1
‑
4中任一所述的制备土茯苓提取物的方法，其特征在于，水浴浸提之前加入土茯苓饮片量...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖嘉宝，张定堃，吴成凤，韩丽，葛春丽，刘玉华，宋奕辰，
申请(专利权)人：华润三九现代中药制药有限公司，
类型：发明
国别省市：