一种大修渣同步脱氰提锂的方法技术

本发明专利技术提供一种大修渣同步脱氰提锂的方法，属于废弃物资源化技术领域。该方法首先将大修渣与氧化剂、重构剂混合均匀，然后与水混合，得到矿相重构矿浆；将矿相重构矿浆与硫酸混合，浸出分离后，得到浸出液和滤饼；将滤饼与水混合，固液分离后，得到水洗液和浸出渣；浸出液中加入硫酸钾，反应固液分离后，得到硫酸铝钾晶体和除铝后液；除铝后液中加入石灰乳，固液分离后，得到净化溶液和中和渣1；净化溶液中加入磷酸三钠，固液分离后，得到磷酸锂粗产品和废水；磷酸锂粗产品用去离子水洗涤，烘干得到磷酸锂产品；废水中加入石灰乳，固液分离后，得到净化废水和中和渣2。该方法工艺流程短、成本低、锂回收效果好、资源综合利用率高。资源综合利用率高。

【技术实现步骤摘要】
一种大修渣同步脱氰提锂的方法


[0001]本专利技术涉及废弃物资源化
，尤其涉及一种大修渣同步脱氰提锂的方法。

技术介绍

[0002]电解铝行业每年都有大量的废渣产生，所述废渣包括废旧阴极、电解质、电解槽帮衬、耐火砖和碳渣等，其混合物称为大修渣。由于电解铝所用原料氧化铝含有微量的锂元素，加之电解铝生产过程需要加入一定量的锂电解质，引入的锂元素逐渐富集，由此使电解铝废渣含有锂元素。通常情况下，大修渣中锂含量为0.2
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2.5％之间，具有较高的分离回收价值。
[0003]大修渣因含有氰化物等有害杂质而有剧毒，属于危险废弃物。目前，针对大修渣进行脱氰无害化处理工艺比较成熟。大修渣经无害化处理后通常作为水泥原料或制砖原料使用，其中的有价元素锂、铝、氟、硅等均未得到有效的资源化利用。因此，从大修渣中同步脱氰提取锂并综合回收有价金属具有重要意义。
[0004]现有申请CN105293536 A中公开了一种电解铝废渣提锂方法，其将含锂电解铝废渣与浓硫酸后加水浸取并过滤，滤液加入碳酸钠进行碱解反应，碱解反应的滤渣加水和石灰进行苛化反应，苛化反应的滤液中通入CO2进行碳化反应，得到电池级碳酸锂。
[0005]现有申请CN109179457A中公开了一种电解铝废渣中锂的提取方法，其将电解铝废渣与浓硫酸反应后加水，并过滤，在滤液中加入氧化钙后过滤，进一步得到的滤液加热并蒸发浓缩，在浓缩的滤液中加入饱和碳酸钠溶液，得到悬浊液，将悬浊液过滤、干燥，得到碳酸锂产品。
[0006]现有申请CN116005006A中公开了一种电解铝废渣提取锂的方法及其应用，其将电解铝废渣烘干研磨除杂加入碳酸钙、水、浓硫酸反应，分离得浸出液；加入氧化钙，分离得过滤液；过滤液降温结晶，分离后浓缩，得浓缩液；浓缩液中加入碳酸钠、絮凝剂，搅拌静置分离，得硫酸锂溶液；硫酸锂溶液中加入碳酸钠溶液反应后分离，得粗碳酸锂和母液，将母液和上述过滤液一起降温结晶，分离后浓缩得上述浓缩液；将所得粗碳酸锂洗涤、烘干、破碎，得电池级碳酸锂。
[0007]现有申请CN115216645A中公开了一种混合盐煅烧法从电解铝废渣中提锂方法，以电解铝废渣为原料，以钾、钙盐为辅料，采用混合盐煅烧法，提取分离出工业化氢氧化锂和碳酸锂。
[0008]现有申请CN116081658A中公开了一种电解废渣制备工业级碳酸锂的提纯方法，其将电解铝废渣加入到粉碎机中粉碎，得到细粉料，将细粉料与碳酸钠混合均匀后焙烧，将焙烧细粉料与碱性溶液搅拌浸出，得到浸出液；向浸出液中加入吸附剂，得到饱和吸附剂，将饱和吸附剂加入盐酸水溶液，过滤，向滤液中加入碳酸钠水溶液，升温搅拌，得到工业级碳酸锂。
[0009]现有申请CN115652097A中公开了一种电解铝含杂电解质资源化利用的方法，其向含杂电解质中加入无机酸和含铝无机化合物，过滤、洗涤，烘干滤渣得到再生冰晶石电解
质，将洗水与滤液混合；蒸发浓缩后过滤，烘干滤渣得到工业钠盐，滤液为浓缩盐溶液；在浓缩盐溶液中加入碳酸钠反应后常温过滤，烘干滤渣得到工业碳酸锂。
[0010]可见，上述现有技术在对于电解铝渣的利用中均考虑的是如何得到碳酸锂，完全没有提及电解铝渣中氰化物的处理问题，而且，通过公开内容看，除CN115216645A中的混合盐煅烧法外，其余方法大致类似，其锂的回收率较低，并未考虑其他有价金属的回收问题，资源回收不彻底。
[0011]综上所述，现有大修渣提锂技术主要是先进行无害化处理，再进行提锂，具有工艺流程长、成本高、锂回收效果差、资源未综合利用等特点。

技术实现思路

[0012]本专利技术提供了一种大修渣同步脱氰提锂的方法。该方法工艺流程短、成本低、锂回收效果好、资源综合利用率高。
[0013]为解决上述专利技术目的，本专利技术提供的技术方案如下：
[0014]一种大修渣同步脱氰提锂的方法，包括步骤如下：
[0015]S1、将大修渣与氧化剂、重构剂混合均匀，得到待处理大修渣；
[0016]S2、将步骤S1中得到的待处理大修渣与水混合，搅拌反应完毕后，得到矿相重构矿浆；
[0017]S3、将步骤S2中得到的矿相重构矿浆与硫酸混合，搅拌浸出，固液分离后，得到浸出液和滤饼；
[0018]S4、将步骤S3中得到的滤饼与水按照质量比为1：1混合均匀，在常温下搅拌1～2h，固液分离后，得到水洗液和浸出渣；所述水洗液返回步骤S2中作为水回用，所述浸出渣出售给水泥厂使用；
[0019]S5、向步骤S3中得到的浸出液中加入硫酸钾，在60～90℃条件下搅拌1～2h，再降温至0～10℃，结晶，固液分离后，得到硫酸铝钾晶体和除铝后液；
[0020]S6、向步骤S5中得到的除铝后液中加入石灰，调节pH至10～11，固液分离后，得到净化溶液和中和渣1；所述中和渣1作为建材原料出售给水泥厂和砖厂使用；
[0021]S7、向步骤S6中得到的净化溶液中加入磷酸三钠，搅拌，沉淀，固液分离后，得到磷酸锂粗产品和废水；
[0022]S8、将步骤S7中得到的磷酸锂粗产品用去离子水洗涤，固液分离，梯次烘干后，得到磷酸锂产品；
[0023]S9、向步骤S7中得到的废水中加入石灰，调节pH＝9～10，在常温下搅拌1
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2h，固液分离后，得到净化废水和中和渣2；所述净化废水返回步骤S2中作为水回用；所述中和渣2作为建材原料出售给水泥厂和砖厂使用。
[0024]所述步骤S1中大修渣的锂品位≥0.2％，粒度
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0.10mm占100％。
[0025]所述步骤S1中氧化剂为间硝基苯磺酸钠、过碳酸钠、过氧化钠、过氧化氢、次氯酸钠、次氯酸钙、臭氧中的一种或多种，
[0026]所述重构剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或多种；
[0027]所述大修渣、氧化剂、重构剂的质量比为1：(1～3)：(1～3)。
[0028]所述步骤S2中待处理大修渣、水的质量比为1：(1～3)，反应温度为80～98℃，反应
时间为3～6h。
[0029]所述步骤S3中硫酸的质量浓度为50～98％，硫酸的加入量为矿相重构矿浆质量的30～50％，浸出反应温度为80～98℃，搅拌时间为3～6h。
[0030]所述步骤S5中硫酸钾的加入量保证钾离子与铝离子摩尔比为1：(0.5～1)。
[0031]所述步骤S5中替换为向步骤S3中得到的浸出液中加入石灰，匀速搅拌，调节pH至5～5.5，固液分离后，得到氢氧化铝和除铝后液。
[0032]所述步骤S7中净化溶液中锂离子和磷酸三钠的磷酸根摩尔比为1：(0.3～1)，沉淀温度为80～98℃，搅拌时间为1～4h。
[0033]所述步骤S8中磷酸锂粗产品和去离子水的质量比为1：1，洗涤温度为80～98℃，分三个梯次进行烘干，温度分别为60℃，85℃和110℃，每次干燥时间为1h。
[0034]上述技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大修渣同步脱氰提锂的方法，其特征在于，包括步骤如下：S1、将大修渣与氧化剂、重构剂混合均匀，得到待处理大修渣；S2、将步骤S1中得到的待处理大修渣与水混合，搅拌反应完毕后，得到矿相重构矿浆；S3、将步骤S2中得到的矿相重构矿浆与硫酸混合，搅拌浸出，固液分离后，得到浸出液和滤饼；S4、将步骤S3中得到的滤饼与水按照质量比为1：1混合均匀，在常温下搅拌1～2h，固液分离后，得到水洗液和浸出渣；所述水洗液返回步骤S2中作为水回用，所述浸出渣出售给水泥厂使用；S5、向步骤S3中得到的浸出液中加入硫酸钾，在60～90℃条件下搅拌1～2h，再降温至0～10℃，结晶，固液分离后，得到硫酸铝钾晶体和除铝后液；S6、向步骤S5中得到的除铝后液中加入石灰，调节pH至10～11，固液分离后，得到净化溶液和中和渣1；所述中和渣1作为建材原料出售给水泥厂和砖厂使用；S7、向步骤S6中得到的净化溶液中加入磷酸三钠，搅拌，沉淀，固液分离后，得到磷酸锂粗产品和废水；S8、将步骤S7中得到的磷酸锂粗产品用去离子水洗涤，固液分离，梯次烘干后，得到磷酸锂产品；S9、向步骤S7中得到的废水中加入石灰，调节pH＝9～10，在常温下搅拌1
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2h，固液分离后，得到净化废水和中和渣2；所述净化废水返回步骤S2中作为水回用；所述中和渣2作为建材原料出售给水泥厂和砖厂使用。2.根据权利要求1所述的大修渣同步脱氰提锂的方法，其特征在于，所述步骤S1中大修渣的锂品位≥0.2％，粒度
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0.10mm占100％。3.根据权利要求1所述的大修渣同...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘子帅，李星岚，罗仙平，唐学昆，周贺鹏，李早发，胡鑫，贾文豪，潘星辰，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：