一种中间相沥青基石墨泡沫表面电镀铜层的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种中间相沥青基石墨泡沫表面电镀铜层的制备方法，包括以下步骤：步骤S1，将中间相沥青基石墨泡沫预处理后得到表面清洁的中间相沥青基石墨泡沫；步骤S2，将经步骤S1处理后的中间相沥青基石墨泡沫放入酸性电镀铜溶液中，制备得到表面均匀电镀铜层的中间相沥青基石墨泡沫；步骤S3，将步骤S2中电镀铜后的中间相沥青基石墨泡沫依次经过微蚀、防氧化处理，制备得到表面电镀铜层抗氧化的中间相沥青基石墨泡沫。本发明专利技术中的制备方法由于不含络合剂，制备工艺环保、简单；制备的抗氧化电镀铜层，在利用中间相沥青基石墨泡沫与金属铜板(或铝板)钎焊制备热管理器件过程中，为解决金属材料与非金属石墨泡沫材料界面结合力提供了技术方案。供了技术方案。供了技术方案。

【技术实现步骤摘要】
一种中间相沥青基石墨泡沫表面电镀铜层的制备方法


[0001]本专利技术属于电镀铜
，具体为一种中间相沥青基石墨泡沫表面电镀铜层的制备方法。

技术介绍

[0002]中间相沥青基石墨泡沫是一种新型多孔炭材料，具有孔隙率高、密度低、压缩强度较大、热导率高等优异性能，被广泛应用于航空航天飞行器热转移交换系统、雷达和激光装备的废热热管理器件、化工工业大型热交换器等领域，是一种极具开发潜力和应用前景的新材料。
[0003]中间相沥青基石墨泡沫被利用制作热管理器件必然涉及非金属石墨材料与铜、铝等金属材料的连接问题，常规的方法是采用钎焊焊接技术连接石墨材料和金属材料，由于在真空高温钎焊条件下石墨材料和金属材料以及钎焊焊料膨胀不一致，焊接完后冷却收缩也不完全一致，导致容易出现界面连接问题。针对上述问题，目前常用化学气相沉积金属涂层或化学镀金属涂层技术在石墨泡沫表面涂覆一层金属涂层来解决界面结合力的问题。但无论是化学气相沉积金属层还是化学镀金属层其厚度都偏薄，结合力也偏弱。例如化学镀铜层一般只有2
‑
3微米，结合力不好，且易氧化，镀层太薄也不易做防氧化处理，而且化学镀溶液中一般都含有大量络合剂，废水处理极端困难，于环保不利，以及化学气相沉积工艺操作复杂、成本也较高。
[0004]为了实现中间相沥青基石墨泡沫表面均匀金属化，开发一种操作简便、成本低廉、环境友好的新型电镀方法解决中间相沥青基石墨泡沫表面电镀抗氧化金属层技术问题，从而增强钎焊焊接界面的结合力，具有重要意义。

技术实现思路

>[0005]本专利技术的目的在于提供一种中间相沥青基石墨泡沫表面电镀铜层的制备方法，以解决
技术介绍
中提出的现有技术中，结合力不好，且易氧化，镀层太薄也不易做防氧化处理，而且化学镀溶液中一般都含有大量络合剂，废水处理极端困难，于环保不利。化学气相沉积工艺操作复杂、成本也较高的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：
[0007]一种中间相沥青基石墨泡沫表面电镀铜层的制备方法，包括以下步骤：
[0008]步骤S1，将中间相沥青基石墨泡沫在超声辅助下依次经过除油溶液清洗、3次水洗、去氧化溶液清洗、3次水洗处理后，制备得到表面清洁的中间相沥青基石墨泡沫；
[0009]步骤S1中，除油溶液清洗时，需要控制温度在40℃至50℃，在超声波辅助下处理10mi n；去氧化溶液处理时，需要控制温度在30℃至40℃，在超声波辅助下处理10mi n。
[0010]步骤S2，将步骤S1中经过预处理后的中间相沥青基石墨泡沫放入酸性电镀铜溶液中，加入电镀铜光亮剂，室温下在一定电流密度下电镀(60
‑
120)mi n，再经3次水洗并烘干后得到表面均匀电镀铜层的中间相沥青基石墨泡沫。
[0011]步骤S3，将步骤S2中电镀铜后的中间相沥青基石墨泡沫依次经过微蚀粗化液处理、3次水洗、防氧化溶液处理、3次水洗处理后烘干，制备得到表面电镀铜层抗氧化的中间相沥青基石墨泡沫；
[0012]步骤S3中，微蚀粗化液处理时，需要控制温度在20℃至30℃，在超声波辅助下处理5mi n；防氧化溶液处理时，需要控制温度在30℃至40℃，在超声波辅助下处理90s。
[0013]根据上述技术方案，步骤S1中，除油溶液为酸性除油溶液，包括硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种，浓度为(10
‑
200)m l/L，优选的浓度为(30
‑
100)m l/L；酸性除油溶液还包括脂肪醇聚醚、壬基酚聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、亚甲基二萘磺酸钠中的至少一种，浓度为(10
‑
100)g/L，优选的浓度为(30
‑
80)g/L。
[0014]根据上述技术方案，步骤S1中，去氧化溶液为酸性去氧化溶液，包括硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种，浓度为(10
‑
100)m l/L，优选的浓度为(20
‑
60)m l/L；酸性去氧化溶液还包括过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧乙酸中的至少一种，浓度为(10
‑
120)g/L，优选的浓度为(30
‑
90)g/L。
[0015]根据上述技术方案，步骤S2中，酸性电镀铜溶液包括(30
‑
150)g/L的硫酸铜、(40
‑
160)m l/L的硫酸以及(30
‑
300)μL/L的盐酸，优选的为(60
‑
90)g/L硫酸铜，(70
‑
140)m l/L硫酸，(100
‑
200)μL/L的盐酸。
[0016]根据上述技术方案，步骤S2中，电镀铜光亮剂包括表面活性剂、电镀抑制剂和晶粒细化剂。
[0017]根据上述技术方案，表面活性剂包括壬基酚聚醚、脂肪醇聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、聚季铵盐中的一种或多种，表面活性剂的浓度为(5
‑
20)g/L；优选的表面活性剂为脂肪醇聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚季铵盐中的至少一种，浓度为(8
‑
15)g/L。
[0018]根据上述技术方案，电镀抑制剂包括聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙二醇、聚乙氧丙氧醚中的一种或多种，电镀抑制剂的浓度为(1
‑
10)g/L，优选电镀抑制剂的浓度为(3
‑
8)g/L。
[0019]根据上述技术方案，晶粒细化剂包括巯基丙烷磺酸钠、聚二硫二丙烷磺酸钠、巯基苯并咪唑中的一种或多种，晶粒细化剂的浓度为(30
‑
100)mg/L，优选晶粒细化剂的浓度为(40
‑
70)mg/L。
[0020]根据上述技术方案，步骤S2中，电流密度为(0.5
‑
5)A/dm3，优选的电流密度为(0.5
‑
3)A/dm3。
[0021]根据上述技术方案，步骤S3中，微蚀粗化液为酸性蚀刻液，包括(10
‑
100)m l/L的硫酸溶液，优选的为(20
‑
80)m l/L硫酸溶液；微蚀粗化液中还包括过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵中的至少一种，浓度为(10
‑
100)g/L，优选的为过硫酸钠、过硫酸钾中的一种或多种，浓度为(30
‑
70)g/L。
[0022]步骤S3中，防氧化溶液包括甲酸、乙酸、丙酸、乙二酸、丙二酸、柠檬酸中的一种或多种，浓度为(50
‑
300)m l/L；优选的为甲酸、乙酸、柠檬酸中的至少一种，浓度为(80
‑
180)ml/L；防氧化溶液还包含咪唑、苄基咪唑、苯并咪唑、苄基苯并咪唑、三氮唑、苯并三氮唑中的至少一种，浓度为(5
‑
50)g/L；优选的为苯并咪唑、苄基苯并咪唑、苯并三氮唑中的至少一种，浓度为(10
‑
30)g/L。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中间相沥青基石墨泡沫表面电镀铜层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1，将中间相沥青基石墨泡沫在超声辅助下依次经过除油溶液清洗、3次水洗、去氧化溶液清洗、3次水洗处理后，得到表面清洁的中间相沥青基石墨泡沫；步骤S2，将步骤S1预处理后的中间相沥青基石墨泡沫放入酸性电镀铜溶液中，加入电镀铜光亮剂，在一定电流密度下电镀(60
‑
120)min，再经水洗并烘干后得到表面均匀电镀铜层的中间相沥青基石墨泡沫；步骤S3，将步骤S2中电镀铜后的中间相沥青基石墨泡沫在超声辅助下依次经过微蚀粗化液处理、3次水洗、防氧化溶液处理、3次水洗处理后烘干，得到表面电镀铜层抗氧化的中间相沥青基石墨泡沫。2.根据权利要求1所述的一种中间相沥青基石墨泡沫表面电镀铜层的制备方法，其特征在于：步骤S1中，除油溶液为酸性除油溶液，包括硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种，浓度为(10
‑
200)ml/L；酸性除油溶液还包括脂肪醇聚醚、壬基酚聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、亚甲基二萘磺酸钠中的至少一种，浓度为(10
‑
100)g/L。3.根据权利要求1所述的一种中间相沥青基石墨泡沫表面电镀铜层的制备方法，其特征在于：步骤S1中，去氧化溶液为酸性去氧化溶液，包括硫酸、磷酸、硝酸中的一种或多种，浓度为(10
‑
100)ml/L；去氧化溶液还包括过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧乙酸中的一种或多种，浓度为(10
‑
120)g/L。4.根据权利要求1所述的一种中间相沥青基石墨泡沫表面电镀铜层的制备方法，其特征在于：步骤S2中，酸性电镀铜溶液包括(30
‑
150)g/L的硫酸铜、(40
‑
160)ml/L的硫酸以及(30

【专利技术属性】
技术研发人员：王克军，徐冬，赵奇志，梁国杰，李凯，杨健健，张棽棽，叶正伟，刘智，
申请(专利权)人：中国人民解放军六一六九九部队，
类型：发明
国别省市：