一种N-苄基正壬酰胺类化合物合成方法技术

本发明专利技术提出一种N‑苄基正壬酰胺类化合物合成方法，该方法以取代苄胺、正壬酸为原料，以二甲苯、乙二醇二乙醚或者正戊腈为溶剂，以3‑硝基苯硼酸为催化剂，与N,N,N`,N`‑二甲基丙二胺、三乙胺或者N,N,N`,N`‑二甲基乙二胺等添加剂形成协同作用，在溶剂中以110℃～140℃进行脱水反应合成N‑苄基正壬酰胺。取代苄胺、正壬酸、3‑硝基苯硼酸的摩尔比为1:1:(0.05～0.10)，添加剂的用量为催化剂的0.5～3倍。本发明专利技术工艺简单，绿色环保，不仅能够明显缩短反应时间，而且产物收率高，溶剂重复利用更为方便，能够解决现有技术中N‑苄基正壬酰胺类化合物合成方法不环保、后处理复杂等问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学合成，具体涉及一种n-苄基正壬酰胺类化合物合成方法。

技术介绍

1、目前，用于合成n-苄基正壬酰胺的方法主要包括以下几种：

2、1.硼酸催化的酰胺化反应：以香兰素胺、正壬酸为原料，以甲苯为溶剂，在硼酸催化作用下脱水反应，制备合成辣椒素；香兰素胺、正壬酸的摩尔比为1:1；香兰素胺和硼酸的摩尔比为1:0.05～0.20；甲苯的用量为每1g香兰素胺加8～10ml甲苯；脱水反应的温度为120～130℃，反应时间8～10h。

3、2.酰氯法制备正壬酸香草酰胺。以香草胺盐酸盐为原料，经氢氧化钠反应脱去盐酸得到香草胺，充分干燥后，与经过氯化亚砜酰化的正壬酰氯在中性条件下以二氯甲烷溶液为溶剂发生反应，粗产物过滤后，进行酸碱处理，在水溶液中结晶析出正壬酸香草酰胺。

4、3.对甲苯磺酸催化的酰胺化反应。以苄胺或3-甲氧基苄胺为原料，以对甲苯磺酸为催化剂，甲苯为溶剂，分别与乙酸、丙酸、巴豆酸、对氯苯甲酸和十六碳酸于110℃反应制得n-苄基酰胺类化合物，收率不超过20％。

5、4.1，5，7-三氮杂二环[4.4.0本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种N-苄基正壬酰胺类化合物合成方法，其特征在于，所述合成方法为，以取代苄胺、正壬酸为原料，在溶剂、催化剂存在下，进行脱水反应，得到N-苄基正壬酰胺类化合物。

2.如权利要求1所述的N-苄基正壬酰胺类化合物合成方法，其特征在于，取代苄胺具有如下结构：

3.如权利要求1所述的N-苄基正壬酰胺类化合物合成方法，其特征在于，取代苄胺、正壬酸和催化剂的摩尔比为1:1:(0.05～0.10)。

4.如权利要求1所述的N-苄基正壬酰胺类化合物合成方法，其特征在于，催化剂为3-硝基苯硼酸，具有如下结构：

5.如权利要求1所述的N-苄基正壬酰胺类化合物...

【技术特征摘要】

1.一种n-苄基正壬酰胺类化合物合成方法，其特征在于，所述合成方法为，以取代苄胺、正壬酸为原料，在溶剂、催化剂存在下，进行脱水反应，得到n-苄基正壬酰胺类化合物。

2.如权利要求1所述的n-苄基正壬酰胺类化合物合成方法，其特征在于，取代苄胺具有如下结构：

3.如权利要求1所述的n-苄基正壬酰胺类化合物合成方法，其特征在于，取代苄胺、正壬酸和催化剂的摩尔比为1:1:(0.05～0.10)。

4.如权利要求1所述的n-苄基正壬酰胺类化合物合成方法，其特征在于，催化剂为3-硝基苯硼酸，具有如下结构：

5.如权利要求1所述的n-苄基正壬酰胺类化合物合成方法，其特征在于，反应中体系加入添加剂。

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【专利技术属性】
技术研发人员：于艳杰，薛田，卢丙新，王爱红，高勇，钟新乐，
申请(专利权)人：中国人民解放军六一六九九部队，
类型：发明
国别省市：