【技术实现步骤摘要】
一种钛硅分子筛催化剂制备方法
[0001]本专利技术涉及催化剂的制备
,尤其涉及一种钛硅分子筛催化剂制备方法。
技术介绍
[0002]日益严峻的能源和环境问题对绿色化学的发展提出了更高的要求,高性能催化剂对于提高化学反应的活性、选择性以及降低化学反应的操作和能耗起着决定性的作用。
[0003]钛硅分子筛为由两套十元环孔道和一套九元环孔道交错组成的三维孔道结构,第一套十元环孔道由四配位原子组成的十元环构成;第二套十元环孔道也是由四配位原子组成的十元环构成,并与第一套孔道相互垂直交错;九元环孔道与两套十元环孔道交错,并由四配位原子组成的九元环构成。钛硅分子筛具有的无水氧化物及其摩尔组成为TiO2∶SiO2=0.001:0.2,该分子筛可以作为催化氧化反应的催化剂。TS
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1分子筛因骨架钛原子的作用,可应用于烯烃环氧化和环己酮氨氧化、醇氧化催化剂、饱和烃的氧化和芳烃(苯酚及苯)的羟基化等领域。以钛硅分子筛作为催化剂的清洁反应具有环境友好、安全、原料廉价、设备投资低等诸多优点,因而成为当前世界上最先进、产业化发展最快的清洁生产工艺之一。
[0004]钛硅分子筛催化剂的制备过程主要包括硅酸乙酯和钛酸四丁酯水解成胶、晶化、分离和干燥焙烧等过程。CN102614911专利公开了钛硅分子筛一次成型的方法,在含有硅源正硅酸四乙酯、钛源钛酸四丁酯的异丙醇溶剂中,以四丙基氢氧化铵模板剂进行水解反应,所得的原料液经脱醇制胶,所得的胶体晶化后得到含有钛硅分子筛前驱体的晶化液;直接向晶化液中加入基质物质、 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种钛硅分子筛催化剂制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:a、陈化反应将硅溶胶、钛酸四丁酯、水、模板剂、双氧水在陈化反应釜内混合均匀,进行陈化反应,得到硅钛混合溶液;b、晶化反应将步骤a所得的硅钛混合溶液送入高压的晶化反应釜,升温进行晶化反应,反应结束后排出三丙胺气体及丁醇,得到硅钛溶胶溶液;c、膜分离将步骤b得到的硅钛溶胶液采用膜分离系统进行分离,得到清液和浓缩液;d、喷雾干燥将步骤c得到浓缩液和辅料混合,进行喷雾干燥,分离出水排放,同时得到钛硅分子筛催化剂粉;e、焙烧将步骤d中得到的钛硅分子筛催化剂粉进行焙烧,进一步去除钛硅分子筛催化剂粉中的杂质得到钛硅分子筛催化剂产品。2.如权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂制备方法,其特征在于:步骤a中,所述加入的原料硅溶胶、钛酸四丁酯、水、模板剂、双氧水的摩尔比为1:(0.01
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0.06):(2
‑
25):(0.01
‑
0.5):(0.1
‑
1);所述模板剂为有机季铵盐和有机碱,优选四丙基氢氧化铵;所述反应温度控制在50
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90℃;所述陈化反应时间为0.5
‑
2h;所述反应过程中对所述反应液进行搅拌,搅拌转速为20
‑
110rpm。3.如权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂制备方法,其特征在于:步骤b中,所述晶化反应温度为140
‑
210℃;所述晶化反应过程中最高压力为0.9
‑
1.8MPa;所述晶化反应的时间为24
‑
72h;所述晶化反应过程中对所述反应液进行搅拌,搅拌转速为10
‑
90rpm;所述晶化反应过程中的升温速率为5
‑
35℃/h;所述硅钛溶胶的固含量为4
‑
16%。4.如权利要求1所述的钛硅分子筛催化剂制备方法,其特征在于:步骤c中,所述膜分离系统中的膜采用陶瓷膜或金属膜,膜的过滤精度为30nm
‑
0.5μm;所述膜过滤时的温度为30
‑
70℃,压力为0.25
‑
0.65MPa;所...
【专利技术属性】
技术研发人员:张利岗,赵中贤,周新明,张卫国,王素霞,王婵,任珍珍,张永刚,
申请(专利权)人:宁夏美邦寰宇化学有限公司,
类型:发明
国别省市:
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