一种耐高温导电胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及导电胶领域，具体为一种耐高温导电胶及其制备方法。所述耐高温导电胶的制备方法，包括以下步骤：三聚氰氯先后与4,4

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温导电胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及导电胶领域，具体为一种耐高温导电胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]导电胶是一种在固化或干燥后同时具有导电性和粘接性的材料，它可以将多种导电材料粘接在一起形成导电通路，因此在电子信息、太阳能电池等领域都有着广阔的应用前景，而现有的导电胶在高温下的粘接性能不够理想，导电性能也不够稳定。
[0003]中国专利CN111925744B公开了一种抗硫化、高导热、耐高温导电金胶，其主要成份为聚氨酯改性环氧丙烯酸酯、环氧树脂、环氧丙烯酸稀释剂、耐高温树脂、环氧固化剂、丙烯酸固化剂、改性片状金粉、粘结剂，通过聚氨酯改性环氧丙烯酸酯来提供胶粘剂的柔韧性、耐高温树脂提高体系的耐热性、丙烯酸环氧双固化体系来保证粘接性和对无机填料的结合性、金粉提供抗硫化性，但是金粉的价格较贵且使用量大，因此导电胶的价格相对高昂，且该导电胶在高温下的粘接性能下降较为明显；且现有技术的导电胶在高温下导电性能的也有所降低。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种耐高温导电胶及其制备方法，解决了导电胶粘剂在高温下粘接性能下降明显的问题，同时提高了导电胶在高温下的导电性能。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种耐高温导电胶及其制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤(1)、在第一设定温度下，将丙酮、水、4,4
’‑
二氨基苯砜混合，分别同时滴加三聚氰氯溶液、氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，在第一设定温度下保温反应，反应后，升温至第二设定温度，分别同时滴加间乙酰氨基苯胺溶液、氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，在第二设定温度下保温反应，反应后，升温至第三设定温度，滴加氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，在第三设定温度下保温反应，反应后，分离纯化，干燥，得到三取代三嗪；
[0007]步骤(2)、将三取代三嗪、盐酸水溶液、乙醇混合，搅拌升温至设定温度，在设定温度下保温反应，反应后，分离纯化，干燥，得到脱乙酰基三取代三嗪；
[0008]步骤(3)、将马来酸酐、丙酮、甲苯混合，滴加脱乙酰基三取代三嗪溶液，滴加完毕后，反应，反应后，加入乙酸酐、乙酸锌，升温至设定温度继续反应，反应后，分离纯化，干燥，得到三嗪基马来酰亚胺；
[0009]步骤(4)、将三嗪基马来酰亚胺、环氧树脂、N,N
‑
二甲基甲酰胺、丙酮混合，加入银粉，搅拌，加入2
‑
甲基烯丙基胺，继续搅拌，反应，反应后，冷却，得到耐高温导电胶。
[0010]优选地，所述步骤(1)中：第一设定温度为0
‑
4℃；第二设定温度为40
‑
50℃，第三设定温度为80
‑
90℃，第一设定温度下的反应时间为2
‑
3h，第二设定温度下的反应时间为1.5
‑
2h，第三设定温度下的反应时间为1.5
‑
2.5h。
[0011]优选地，三聚氰氯溶液、间乙酰氨基苯胺溶液的滴加时长为2h，氢氧化钠水溶液分
三次滴加，每次滴加的时长为2h，干燥的条件为：在80
‑
90℃温度下干燥2
‑
3h。
[0012]优选地，所述步骤(1)中：丙酮、水、4,4
’‑
二氨基苯砜的质量比为(520
‑
560):(400
‑
430):(250
‑
260)，三聚氰氯溶液是由三聚氰氯和丙酮配制而成，三聚氰氯、丙酮的质量比为(370
‑
400):(500
‑
600)，间乙酰氨基苯胺溶液是由间乙酰氨基苯胺和丙酮配制而成，间乙酰氨基苯胺、丙酮的质量比为(600
‑
650):(800
‑
900)，4,4
’‑
二氨基苯砜、三聚氰氯、间乙酰氨基苯胺与三次共加入的氢氧化钠水溶液的质量比为(250
‑
260):(370
‑
400):(600
‑
650):(1200
‑
1260)，三次分别加入的氢氧化钠水溶液的质量比为(400
‑
420):(400
‑
420):(400
‑
420)，氢氧化钠水溶液包括20wt％氢氧化钠水溶液。
[0013]优选地，所述步骤(1)中的分离纯化包括：反应后，向反应后的混合物中加入0℃的去离子水，析出沉淀，过滤，用乙醇洗涤。
[0014]优选地，所述步骤(2)中：三取代三嗪、盐酸水溶液、乙醇的质量比为100:(240
‑
300):(120
‑
150)，设定温度为80
‑
90℃，反应时间为6
‑
8h，盐酸水溶液包括5mol/L盐酸水溶液
[0015]优选地，所述步骤(3)中：所述步骤(3)中：马来酸酐、丙酮、甲苯的质量比为400:150:500，脱乙酰基三取代三嗪溶液是由脱乙酰基三取代三嗪和N,N
‑
二甲基甲酰胺配制而成，脱乙酰基三取代三嗪、N,N
‑
二甲基甲酰胺的质量比为(800
‑
820):(800
‑
850)，马来酸酐、脱乙酰基三取代三嗪、乙酸酐、乙酸锌的质量比为400:(800
‑
820):800:(65
‑
80)。
[0016]优选地所述步骤(3)中：反应条件为：在室温下反应3h，设定温度为120
‑
130℃，继续反应的时间为4
‑
6h，分离纯化包括：旋蒸除去溶剂，得到反应产物，向反应产物中加入去离子水，析出沉淀，过滤，水洗至滤液呈中性。
[0017]优选地，所述步骤(4)中：搅拌的条件为：室温下、300r/min的搅拌速度下搅拌15min，继续搅拌的条件为：室温下、300r/min的搅拌速度下搅拌20
‑
30min，反应的条件为：80
‑
90℃温度下反应3
‑
4h。
[0018]优选地，所述步骤(4)中：三嗪基马来酰亚胺、环氧树脂、N.N
‑
二甲基甲酰胺、丙酮、银粉、2
‑
甲基烯丙基胺的质量比为(32
‑
36):(48
‑
52):30:30:(80
‑
115):3。
[0019]本专利技术还公开了一种采用上述的耐高温导电胶的制备方法制备得到的耐高温导电胶。
[0020]优选地，所述耐高温导电胶的固化的条件为：在150℃固化2h，再在180℃固化2h。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0022]1、本方案以三聚氰氯为母体，先后与4,4
’‑
二氨基苯砜、4
’‑
氨基乙酰苯胺本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温导电胶的制备方法，包括以下步骤：步骤(1)、在第一设定温度下，将丙酮、水、4,4
’‑
二氨基苯砜混合，分别同时滴加三聚氰氯溶液、氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，在第一设定温度下保温反应，反应后，升温至第二设定温度，分别同时滴加间乙酰氨基苯胺溶液、氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，在第二设定温度下保温反应，反应后，升温至第三设定温度，滴加氢氧化钠水溶液，滴加完毕后，在第三设定温度下保温反应，反应后，分离纯化，干燥，得到三取代三嗪；其中，第一设定温度为0
‑
4℃；第二设定温度为40
‑
50℃，第三设定温度为80
‑
90℃；步骤(2)、将三取代三嗪、盐酸水溶液、乙醇混合，搅拌升温至设定温度，在设定温度下保温反应，反应后，分离纯化，干燥，得到脱乙酰基三取代三嗪；其中，步骤(2)中的设定温度为80
‑
90℃；步骤(3)、将马来酸酐、丙酮、甲苯混合，滴加脱乙酰基三取代三嗪溶液，滴加完毕后，反应，反应后，加入乙酸酐、乙酸锌，升温至设定温度继续反应，反应后，分离纯化，干燥，得到三嗪基马来酰亚胺；其中，步骤(3)中的设定温度为120
‑
130℃；步骤(4)、将三嗪基马来酰亚胺、环氧树脂、N,N
‑
二甲基甲酰胺、丙酮混合，加入银粉，搅拌，加入2
‑
甲基烯丙基胺，继续搅拌，反应，反应后，冷却，得到耐高温导电胶。2.根据权利要求1所述的一种耐高温导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中：第一设定温度下的反应时间为2
‑
3h，第二设定温度下的反应时间为1.5
‑
2h，第三设定温度下的反应时间为1.5
‑
2.5h。3.根据权利要求1所述的一种耐高温导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中：丙酮、水、4,4
’‑
二氨基苯砜的质量比为(520
‑
560):(400
‑
430):(250
‑
260)，三聚氰氯溶液是由三聚氰氯和丙酮配制而成，三聚氰氯、丙酮的质量比为(370
‑
400):(500
‑
600)，间乙酰氨基苯胺溶液是由间乙酰氨基苯胺和丙酮配制而成，间乙酰氨基苯胺、丙酮的质量比为(600
‑
650):(800
‑
900)，4,4
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二氨基苯砜、三聚氰氯、间乙酰氨基苯胺与三次共加入的氢氧化钠水溶液的质量比为(250
‑
260):(370
‑
400):(600
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐峥，吴波，曹亮，
申请(专利权)人：江苏特丽亮新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：