一种柔性超薄导电胶膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及导电胶领域，具体为一种柔性超薄导电胶膜及其制备方法。所述柔性超薄导电胶膜的制备方法，包括以下步骤：将乙烯基三乙氧基硅烷、乙醇水溶液混合制成硅烷水解液，和氧化石墨烯反应后继续和硝酸银、抗坏血酸反应得到载银还原氧化石墨烯气凝胶，再和三乙氧基硅烷反应得到载银还原氧化石墨烯气凝胶导电填料；将4

【技术实现步骤摘要】
一种柔性超薄导电胶膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及导电胶领域，具体为一种柔性超薄导电胶膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]导电胶是一种用于微电子领域的胶粘剂，其具有粘接力强、施工简单、绿色环保等优点，可以替代锡铅焊料连接工艺对电子组件进行连接，但是其对于材料的大范围粘接、精细化粘接效果较差。导电胶膜是一种固态的导电胶，由导电胶液预成型制得，具有一定的形状和大小，在使用时固化即可达到良好的粘接效果。
[0003]中国专利CN105419674B公开了一种漂浮式全方位导电胶膜，该导电胶膜包括上部胶层、下部胶层、导电胶层三个部分，其中上部胶层为聚酰亚胺补强板，下部胶层为离型纸，导电胶层由绝缘基层和导电粒子构成，绝缘基层为甲基丙烯酸正丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯共聚物，导电粒子为镀铜银球导电粒子和镀银纤维导电粒子，该胶膜具有柔性好、导电性能稳定、电磁波屏蔽效果好等优点，但是该导电胶膜厚度较大，超过100μm；中国专利112920728B公开了一种基于碳纳米管薄膜的导电胶膜、其制备方法与应用，该导电胶膜通过碳纳米管薄膜与经溶剂稀释的含碳纳米管/导电填料的树脂胶液接触并复合，再包覆外保护层，获得导电胶膜，该导电胶膜中需要使用价格昂贵的碳纳米管薄膜，成本较高。

技术实现思路

[0004]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种柔性超薄导电胶膜及其制备方法，解决了导电胶膜的厚度较大的问题，同时降低了胶膜的制备成本。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术提供了一种柔性超薄导电胶膜及其制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤(1)、将表面改性氧化石墨烯、硝酸银、水混合，超声分散，加入抗坏血酸，继续超声分散，升温反应，反应后冷却，透析，冷冻干燥，粉碎过筛，得到载银还原氧化石墨烯气凝胶；
[0007]步骤(2)、将载银还原氧化石墨烯气凝胶、甲苯、氯铂酸溶液混合，通入氮气，超声分散，得到气凝胶分散液，搅拌升温，滴加三乙氧基硅烷溶液，保温反应，继续升温反应，反应后，分离纯化，干燥，粉碎过筛，得到载银还原氧化石墨烯气凝胶导电填料；
[0008]步骤(3)、将侧链丙烯酸酯硅油、4
‑
(1
‑
咪唑基)苯甲胺、乙醇胺、乙醇混合，滴加三乙胺，滴加完毕后，升温反应，反应后，纯化，得到潜伏型环氧树脂固化剂；
[0009]将丙烯酸酯类化合物、二苯甲酮、潜伏型环氧树脂固化剂、环氧树脂混合均匀，加入载银还原氧化石墨烯气凝胶导电凝胶，升温搅拌，得到导电胶液；
[0010]将导电胶液涂覆在离型纸上，紫外固化，得到柔性超薄导电胶膜。
[0011]优选地，所述步骤(1)中：表面改性氧化石墨烯、硝酸银、水、抗坏血酸的质量比为3:(1.3
‑
12.7):(750
‑
1000):(32
‑
40)，升温反应的条件为：在90
‑
100℃温度下反应16
‑
20h。
[0012]优选地，所述步骤(1)中：超声分散的条件为：在20
‑
40kHz的频率下超声20
‑
40min，继续超声分散的条件为：在20
‑
40kHz的频率下超声45
‑
75min，透析包括：用水透析12h，冷冻干燥包括在
‑
5℃温度下预冷冻3h后，再在
‑
50℃温度下冷冻干燥24h。
[0013]优选地，所述步骤(1)中的表面改性氧化石墨烯，包括以下步骤制备而成：
[0014]将氧化石墨烯、水、硅烷水解液混合，超声分散，调节pH值为5，升温反应，反应后，继续升温反应，反应后冷却至室温，过滤洗涤，干燥，得到表面改性氧化石墨烯。
[0015]优选地，超声分散的条件为：在20
‑
40kHz的频率下超声20
‑
40min，升温反应的条件为：在45
‑
55℃温度下反应75
‑
105min，继续升温反应的条件为：在65
‑
75℃温度下反应45
‑
75min，氧化石墨烯、水、硅烷水解液的质量比为(1
‑
3):100:50；
[0016]其中，硅烷水解液包括乙烯基三乙氧基硅烷、95wt％乙醇水溶液按质量比为(0.5
‑
2.5):100混合制得。
[0017]进一步地，采用盐酸水溶液调节pH值为5，盐酸水溶液的浓度为1mol/L，
[0018]优选地，所述步骤(2)中：超声分散的条件为：在20
‑
40kHz的频率下超声20
‑
40min，搅拌升温的温度为：75
‑
85℃，三乙氧基硅烷溶液的滴加时长为：30min，保温反应的条件为：在75
‑
85℃温度下反应5
‑
7h，继续升温反应的条件为：在100℃温度下反应0.5h；载银还原氧化石墨烯气凝胶、甲苯、氯铂酸溶液、三乙氧基硅烷溶液的质量比为(200
‑
700):(500
‑
1200):(1.5
‑
5.7):(90
‑
440)。
[0019]优选地，氯铂酸溶液中溶质为氯铂酸、溶剂为乙醇，氯铂酸与乙醇的质量比为1:999；三乙氧基硅烷溶液中溶质为三乙氧基硅烷、溶剂为甲苯，三乙氧基硅烷、甲苯的质量比为(30
‑
140):(60
‑
300)。
[0020]进一步地，所述分离纯化包括旋蒸除去溶剂，加入乙醇洗涤，过滤，在室温下将滤饼在乙醇水溶液中水解，过滤。
[0021]优选地，所述步骤(3)中：升温反应的条件为：在60
‑
80℃温度下反应2
‑
4h，侧链丙烯酸酯硅油、4
‑
(1
‑
咪唑基)苯甲胺、乙醇胺、乙醇、三乙胺的质量比为：1000:(175
‑
205):(40
‑
55):250:50。
[0022]进一步地，所述纯化为在60℃下于0.05MPa下减压蒸馏除去乙醇、三乙胺。
[0023]优选地，所述步骤(3)中：丙烯酸酯类化合物包括：甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯的混合物；甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸缩水甘油酯、二苯甲酮、潜伏型环氧树脂固化剂、环氧树脂、载银还原氧化石墨烯气凝胶导电填料的质量比为：
[0024](150
‑
200):(360
‑
480):(240
‑
360):(18
‑
20):(750
‑
10000:(1000
‑
1500):(1200
‑
1500)；升温反应的条件为：在50℃温度下搅拌2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种柔性超薄导电胶膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)、将表面改性氧化石墨烯、硝酸银、水混合，超声分散，加入抗坏血酸，继续超声分散，升温反应，反应后冷却，透析，冷冻干燥，粉碎过筛，得到载银还原氧化石墨烯气凝胶；步骤(2)、将载银还原氧化石墨烯气凝胶、甲苯、氯铂酸溶液混合，通入氮气，超声分散，得到气凝胶分散液，搅拌升温，滴加三乙氧基硅烷溶液，保温反应，继续升温反应，反应后，分离纯化，干燥，粉碎过筛，得到载银还原氧化石墨烯气凝胶导电填料；步骤(3)、将侧链丙烯酸酯硅油、4
‑
(1
‑
咪唑基)苯甲胺、乙醇胺、乙醇混合，滴加三乙胺，滴加完毕后，升温反应，反应后，纯化，得到潜伏型环氧树脂固化剂；将丙烯酸酯类化合物、二苯甲酮、潜伏型环氧树脂固化剂、环氧树脂混合均匀，加入载银还原氧化石墨烯气凝胶导电凝胶，升温搅拌，得到导电胶液；将导电胶液涂覆在离型纸上，紫外固化，得到柔性超薄导电胶膜。2.根据权利要求1所述的一种耐高温导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中：表面改性氧化石墨烯、硝酸银、水、抗坏血酸的质量比为3:(1.3
‑
12.7):(750
‑
1000):(32
‑
40)，升温反应的条件为：在90
‑
100℃温度下反应16
‑
20h。3.根据权利要求1所述的一种耐高温导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中：超声分散的条件为：在20
‑
40kHz的频率下超声20
‑
40min，继续超声分散的条件为：在20
‑
40kHz的频率下超声45
‑
75min，透析包括：用水透析12h，冷冻干燥包括在
‑
5℃温度下预冷冻3h后，再在
‑
50℃温度下冷冻干燥24h。4.根据权利要求1所述的一种耐高温导电胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的表面改性氧化石墨烯，包括以下步骤制备而成：将氧化石墨烯、水、硅烷水解液混合，超声分散，调节pH值为5，升温反应，反应后，继续升温反应，反应后冷却至室温，过滤洗涤，干燥，得到表面改性氧化石墨烯。5.根据权利要求4所述的一种耐高温导电胶的制备方法，其特征在于，超声分散的条件为：在20
‑
40kHz的频率下超声20
‑
40min，升温反应的条件为：在45
‑
55℃温度下反应75
‑
105min，继续升温反应的条件为：在65
‑
75℃温度下反应45
‑
75min，氧化石墨烯、水、硅烷水解液的质量比为(1

【专利技术属性】
技术研发人员：徐磊，曹亮，
申请(专利权)人：江苏特丽亮新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：