一种单组分、耐黄变紫外光延迟固化型MiniLED环氧封装胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种单组分、耐黄变紫外光延迟固化型Mini LED环氧封装胶及其制备方法，涉及胶黏剂领域。由以下原料组成：自制含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物，改性环氧树脂，脂环族环氧树脂，活性稀释剂，固化剂，光碱发生剂，光敏剂，扩链剂，偶联剂，消泡剂，抗氧剂，流平剂。本发明专利技术通过在环氧树脂中加入自制含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物使得基于本发明专利技术的封装胶具有较高的透光率、折光率以及优异的耐热性和耐黄变性。同时，本发明专利技术采用光碱发生剂作为酸酐固化剂的固化促进剂，光碱发生剂需经过紫外光照射后产生碱性物质，提高了组合物的储存稳定性，制备出一种单组份的Mini LED环氧封装胶。胶。

【技术实现步骤摘要】
一种单组分、耐黄变紫外光延迟固化型Mini LED环氧封装胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及胶黏剂领域，尤其涉及一种单组分、耐黄变紫外光延迟固化型Mini LED环氧封装胶及其制备方法。

技术介绍

[0002]Mini LED是在小间距LED基础上，衍生出来的一种新型LED显示技术，Mini LED一般由三个部分组成—Mini LED发光芯片，封装基板，光学胶层。其中光学胶层封装基板表面，对Mini LED发光芯片进行固定保护功能。目前，Mini LED显示屏朝着大屏方向发展，但大屏MiniLED面临封装难度大、良品率低等问题，除了要求封装胶具有良好的透光率和热稳定，还要求其平整、耐黄变、气密性好。
[0003]常见的Mini LED封装胶主要有环氧树脂和有机硅树脂两种。有机硅树脂具有良好的柔韧性、耐湿性和耐黄变性，但其机械强度较低、气密性差；环氧树脂附着力高，机械强度高，耐腐蚀，但环氧树脂仍具有以下缺陷：(1)芳香族环氧树脂中含有芳环，在受到长时间紫外线照射后，芳环会被氧化为羰基等生色团，使原本透明的环氧树脂颜色暗黄，影响使用效果；(2)脂环族环氧树脂能较好的克服出芳香族含芳基环氧树脂的缺陷，并达到一定的耐用性，但是折射率一般较低，柔韧性不佳；(3)随着LED器件的使用，LED芯片温度上升，向外界散热，继而使封装胶温度上升，随着加热越久，普通环氧树脂封装胶展现出变硬、变脆及黄变的特征，大大降低了材料的耐久程度。
[0004]目前，常用的Mini LED封装胶一般为双组分环氧胶，使用前需将A、B两组分按照一定比例混合后脱泡再使用，且混合后适用期一般不足12h，生产效率低下。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术公开一种单组分、耐黄变紫外光延迟固化型Mini LED环氧封装胶及其制备方法，通过提供一种含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物及其制备方法，并用于一种单组分、耐黄变紫外光延迟固化型Mini LED环氧封装胶的制备。本专利技术的封装胶为单组分，储存稳定性佳，固化物具有较高的透光率、折光率以及优异的耐热性、耐黄变性，应用范围广泛。本专利技术公开了一种单组分、耐黄变紫外光延迟固化型MiniLED环氧封装胶，其特征在于，包括如下重量份数的原料：自制含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物10～25份；改性环氧树脂5～10份；脂环族环氧树脂5～10份；活性稀释剂3～8份；固化剂20～45份；光碱发生剂1～10份；光敏剂0.1～3份；扩链剂0.5～5份；偶联剂0.5～2份；消泡剂0.1～2份；抗氧剂0.1～2份；流平剂0.1～2份；其中所述含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物具有如下式I的结构，
式I其中式I中的R1为，n=1~8。
[0006]进一步的，所述含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物按照以下步骤制备：在配有通N2装置及回流冷凝装置的反应容器烧瓶中，将1,2
‑
环氧
‑4‑
乙烯基环己烷和含三嗪环结构的有机硅低聚物共120g加入到40～60g的甲苯溶剂中，缓慢升温至65～80℃，加入氯铂酸异丙醇溶液0.01～0.02g，在通N2保护下，在转速为500～800r/min条件下搅拌3～5h，间隔测试环氧当量，当环氧当量趋于恒定时停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到无色透明液体即为含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物。
[0007]进一步的，所述异丙醇溶液中氯铂酸的质量分数为1～3%。
[0008]进一步的，所述1,2
‑
环氧
‑4‑
乙烯基环己烷具有如式II结构，所述含三嗪环结构的有机硅低聚物具有如式III结构，式II式III其中，R2为。
[0009]进一步的，所述含三嗪环结构的有机硅低聚物按照以下步骤制备：
称取100g三烯丙基异氰脲酸酯，将其放入配有通N2装置及回流冷凝装置的反应容器烧瓶中，加入40～60g的甲苯溶剂，缓慢升温至65～80℃，加入氯铂酸异丙醇溶液0.01～0.02g，在通N2保护下，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加氢基封端的聚二甲基硅氧烷20～30g，保持65～80℃温度，在转速为500～800r/min条件下搅拌3～5h，待体系温度降至30℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅低聚物。
[0010]进一步的，所述氢基封端的聚二甲基硅氧烷具有如式IV的结构。
[0011]式IV进一步的，所述含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物透光率为92%～95%，折射率为1.56～1.58。
[0012]进一步的，所述含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物，环氧当量为200g/eq～400g/eq。
[0013]所述改性环氧树脂是有机硅改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、二聚酸改性环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、纳米核壳橡胶改性环氧树脂、纳米二氧化硅改性环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。
[0014]所述脂环族环氧树脂是3,4
‑
环氧环己基甲酸
‑
3',4'
‑
环氧环己基甲酯、双((3,4
‑
环氧环己基)甲基)己二酸酯、二氧化乙烯基环己烯、3,4
‑
环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、(3,4,3',4'
‑
二环氧)联环己烷、环己烷
‑
1,2
‑
二羧酸二缩水甘油酯中的一种或任意几种的混合物。
[0015]所述活性稀释剂1,4
‑
丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、C12－C14脂肪缩水甘油醚中的一种或任意几种的混合物。
[0016]所述固化剂可以是甲基六氢苯酐、甲基四氢苯酐、六氢苯酐和四氢苯酐中的一种或任意几种的混合物。
[0017]所述光碱发生剂通过紫外光照射后能产生有机碱如双胍、二乙胺、胍、咪唑等碱性物质，能够促进酸酐固化剂与环氧树脂的固化反应，可以是2
‑
(3
‑
苯甲酰苯基)丙酸1,2
‑
二异丙基
‑3‑
[二（二甲基胺）亚甲基]胍盐、9
‑
蒽甲酯N，N
‑
二乙基氨基甲酸酯、2
‑
(3
‑
苯甲酰基苯基)丙酸胍盐、1
‑
(蒽醌
‑2‑
基)咪唑甲酸乙酯、(Z)
‑
{[双(二甲基氨基)亚甲基]氨基}
‑
N
‑
环己基(环己基氨基)甲烷亚胺四(3
‑
氟苯基)硼酸酯及1,2
‑
二环己基
‑
4,4,5,5
‑
四甲基双胍丁基三苯基硼酸酯中的一种或任意几种的混合物。
[0018]所述光敏剂能够促进光碱发生剂在紫外光下碱的分解产生，可以是2
‑
异丙基硫杂蒽酮、9,10
‑
二乙氧基蒽、9,10
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单组分、耐黄变紫外光延迟固化型Mini LED 环氧封装胶，其特征在于，包括如下重量份数的原料：自制含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物10～25份；改性环氧树脂5～10份；脂环族环氧树脂5～10份；活性稀释剂3～8份；固化剂20～45份；光碱发生剂1～10份；光敏剂0.1～3份；扩链剂0.5～5份；偶联剂0.5～2份；消泡剂0.1～2份；抗氧剂0.1～2份；流平剂0.1～2份；其中所述自制含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物具有如下式Ⅰ的结构，式I其中式I中的R1为，n=1~8。2.根据权利要求1所述的一种单组分、耐黄变紫外光延迟固化型Mini LED 环氧封装胶，其特征在于，所述的含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物按照以下步骤制备：在配有通N2装置及回流冷凝装置的反应容器烧瓶中，将1,2
‑
环氧
‑4‑
乙烯基环己烷和含三嗪环结构的有机硅低聚物共120g加入到40～60g的甲苯溶剂中，缓慢升温至65～80℃，加入氯铂酸异丙醇溶液0.01～0.02g，在通N2保护下，在转速为500～800r/min条件下搅拌3～5h，间隔测试环氧当量，当环氧当量趋于恒定时停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到无色透明液体即为含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物；所述异丙醇溶液中氯铂酸的质量分数为1～3%；所述1,2
‑
环氧
‑4‑
乙烯基环己烷具有如式II结构，所述含三嗪环结构的有机硅低聚物具有如式III结构，
式II式III其中，R2为；所述含三嗪环结构的有机硅低聚物按照以下步骤制备：称取100g三烯丙基异氰脲酸酯，将其放入配有通N2装置及回流冷凝装置的反应容器烧瓶中，加入40～60g的甲苯溶剂，缓慢升温至65～80℃，加入氯铂酸异丙醇溶液0.01～0.02g，在通N2保护下，再在机械搅拌的过程中通过逐步滴加氢基封端的聚二甲基硅氧烷20～30g，保持65～80℃温度，在转速为500～800r/min条件下搅拌3～5h，待体系温度降至30℃时，停止搅拌，抽真空减压蒸除溶剂得到透明粘稠液体即为含三嗪环结构的有机硅低聚物；所述氢基封端的聚二甲基硅氧烷具有如式IV的结构；式IV。3.根据权利要求2所述的一种单组分、耐黄变紫外光延迟固化型Mini LED 环氧封装胶，其特征在于，所述含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物透光率为92%～95%，折射率为1.56～1.58。4.根据权利要求2所述的一种单组分、耐黄变紫外光延迟固化型Mini LED 环氧封装胶，其特征在于，所述含三嗪环结构的环氧有机硅低聚物，环氧当量为200g/eq～...

【专利技术属性】
技术研发人员：魏芳芳，李峰，贺国新，
申请(专利权)人：信泰永合烟台新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：