一种高折高韧耐黄变制造技术

本发明专利技术公开了一种高折高韧耐黄变

【技术实现步骤摘要】
一种高折高韧耐黄变mini LED环氧封装胶及其制备方法


[0001]本专利技术涉及
LED
封装胶

。
具体涉及了一种高折高韧耐黄变
mini LED
环氧封装胶及其制备方法
。

技术介绍

[0002]在“显示场景延伸＋技术更新”双驱动下，
LED
显示需求开始逐渐向更高解析度
、
轻薄化
、
高动态等方向延拓，
Mini LED
较传统
LED
技术具有更高分辨率
、
更高色彩对比度
、
更简单的结构
、
更快反应速度
、
寿命长和省电等优势而受到广泛关注
。
因此行业对
mini LED
封装胶的要求也日益提高
。
[0003]封装胶主要起保护芯片避免受到周围环境中的温度
、
湿度和紫外线的侵蚀，以保证
LED
正常工作并且不影响其发光质量；还可以降低
LED
晶片与周围空气间的折射率差以增加光输出并能及时有效的将内部产生的热量排出，从而延长它们的使用寿命，确保其使用的可靠性和安全性
。
因此要求封装胶具有良好的密封性
、
更高的折射率和透光率
、
良好的耐黄变性和抗老化性和一定的机械粘接强度
。
[0004]目前市场上最常见的
mini LED
封装胶一般以环氧类封装胶和有机硅类封装胶两大类组成，其中，环氧类封装胶由于其优异的透光率
、
高硬度
、
良好的气密性和粘接强度，配方灵活多变，易加工，成本低等优势，在
mini LED
封装领域得到广泛发展
。
例如公开号为
CN115991969A
的专利技术专利中就记载了
Mini LED
显示屏用环氧
AB
胶及其制备方法，但是普通的环氧类封装胶由于其存在韧性差，内应力大，折射率低，易黄化，热稳定性低，耐辐射性差，在高温和短波光线照射下，环氧树脂中的芳香环易被氧化成羰基生色团，苯环上的不饱和键会断裂，导致封装材料降解，进而产生透明度和光输出效率大幅度降低等一系列问题，严重影响
mini LED
正常使用
。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有环氧树脂封装胶韧性差，内应力大，折射率低，易黄化，热稳定性低，耐辐射性差，在高温下透明度和光输出效率会大幅度降低等缺陷或缺陷之一，提供一种高折高韧耐黄变
mini LED
环氧封装胶及其制备方法
。
[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种高折高韧耐黄变
mini LED
环氧封装胶，所述
mini LED
环氧封装胶由
A
组分和
B
组分组成；所述
A
组分包括：自制高折射率金刚烷改性有机硅环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
30
～
45
份，苯氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ5～
10
份，环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
10
～
25
份，抗氧化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
～1份，醇类开环剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
～3份，
硅烷偶联剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5~2
份，所述
B
组分包括：固化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
40
～
55
份，固化促进剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
～1份，有机硅消泡剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.05
～
0.1
份；所述
A
组分和
B
组分按重量比为1：
(0.8
‑
1.5)
混合后使用
。
[0007]所述自制高折射率金刚烷改性有机硅环氧树脂（
APES
树脂），按照下述“两步法”制备：1）预合成1‑
金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷3‑
脲烷首先将
0.02 mol
的1‑
金刚烷甲醇和
0.02 mol
的3‑
异氰基丙基三甲氧基硅烷以及
30mL
干燥的甲苯添加到带有磁子搅拌器和回流冷凝器的三颈烧瓶中，转速设为
500
～
800r/min
，缓慢加热至
70
～
80℃
，边搅拌边缓慢加入
(
占全部反应物的
0.2 wt%)
辛酸亚锡，在氮气下保持
20
～
24h。
在冷却到室温后，将混合物转移到旋转蒸发器中，以去除溶剂
。
随后收集残液，在
50
～
55℃
的真空下进一步干燥
。
最后，得到的无色透明液体即为1‑
金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷3‑
脲烷
。
[0008]所述1‑
金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷3‑
脲烷，具有如下式Ⅰ的结构，式Ⅰ式Ⅰ中
Me
为甲基；所述1‑
金刚烷甲醇，具有如下式Ⅱ的结构，式Ⅱ所述3‑
异氰基丙基三甲氧基硅烷，具有如下式Ⅲ的结构，式Ⅲ所述辛酸亚锡，具有如下式Ⅳ的结构，
式Ⅳ2
）高折射率金刚烷改性有机硅环氧树脂（
APES
）的合成通过非水解溶胶
‑
凝胶法，在装有回流冷凝器的三颈烧瓶中搅拌氢化二苯基硅二醇
、1
‑
金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷3‑
脲烷和
γ
‑2，3‑
环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，加入硅烷含量为
0.1 mol%
的氢氧化钡引发反应，促进反应快速缩合；然后在
100℃
氮气吹扫下保存8～
12h
；需要真空加热来除去由氢化二苯基硅二醇中的羟基和1‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种高折高韧耐黄变
mini LED
环氧封装胶，其特征在于：包括
A
组分和
B
组分，以重量份数计，所述
A
组分包括：自制高折射率金刚烷改性有机硅环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
30
～
45
份，苯氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ5～
10
份，环氧树脂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
10
～
25
份，抗氧化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
～1份，醇类开环剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
～3份，硅烷偶联剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5~2
份，所述
B
组分包括：固化剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
40
～
55
份，固化促进剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.5
～1份，有机硅消泡剂
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
0.05
～
0.1
份；所述自制高折射率金刚烷改性有机硅环氧树脂， 按照下述“两步法”制备：（1）预合成1‑
金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷3‑
脲烷首先将1‑
金刚烷甲醇和等摩尔量的3‑
异氰基丙基三甲氧基硅烷以及干燥的甲苯添加到带有磁子搅拌器和回流冷凝器的三颈烧瓶中，转速设为
500
～
800r/min
，缓慢加热至
70
～
80℃
，边搅拌边缓慢加入占全部反应物的
0.2 wt%
的辛酸亚锡，在氮气下保持
20
～
24h
；在冷却到室温后，将混合物转移到旋转蒸发器中，以去除溶剂；随后收集残液，在
50
～
55℃
的真空下进一步干燥；最后，得到的无色透明液体即为1‑
金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷3‑
脲烷；（2）自制高折射率金刚烷改性有机硅环氧树脂的合成通过非水解溶胶
‑
凝胶法，在装有回流冷凝器的三颈烧瓶中搅拌氢化二苯基硅二醇
、1
‑
金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷3‑
脲烷和
γ
‑2，3‑
环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷，加入硅烷含量为
0.1 mol%
的氢氧化钡引发反应，促进反应快速缩合；然后在
100℃
氮气吹扫下保存8～
12h
；需要真空加热来除去由氢化二苯基硅二醇中的羟基和1‑
金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷3‑
脲烷和
γ
‑2，3‑
环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷中的甲氧基反应生成的甲醇副产品，最后，通过过滤除去一水氢氧化钡，合成所述自制高折射率金刚烷改性有机硅环氧树脂，其中1‑
金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷3‑
脲烷
、
氢化二苯基硅二醇和
γ
‑2，3‑
环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为（0‑
0.14
）：
0.3
：（
0.06
‑
0.2
）
。2.
根据权利要求1所述的一种高折高韧耐黄变
mini LED
环氧封装胶，其特征在于，所述的自制高折射率金刚烷改性有机硅环氧树脂，折射率为
1.58
～
1.68
，环氧当量
850
‑
1000g/eq
，色度
25
～
35
，
50℃
条件下粘度
15000
‑
35000
的透明粘稠状液体
。3.
根据权利要求1所述的一种高折高韧耐黄变
mini LED
环氧封装胶，其特征在于，
A
组分中所述的苯氧树脂，任选自市售分子量3～
10
万的苯氧树脂
。4.
根据权利要求1所述的一种高折高韧耐黄变
mini LED
环氧封装胶，其特征在于，
A
组分中所述的环氧树脂为环氧当量
100
‑
450g/eq
的脂环族类环氧树脂，任选自
3,4...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜雨倩，魏芳芳，李峰，贺国新，
申请(专利权)人：信泰永合烟台新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：