一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法技术

本申请涉及化学残留检测领域，具体公开了一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法，包括以下步骤：（1）标准曲线绘制，取环氧氯丙烷用甲醇稀释，取5个20mL顶空瓶，每个瓶中分别加入10mL稳定溶剂，然后依次加入标准使用液配置梯度浓度的系列溶液，接着放置在顶空进样器内，并连通气相色谱顶空装置进行测定，并以锋面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线；（2）取1.0g口罩碎片放入20mL顶空瓶中，加人10mL稳定溶剂，然后放置在顶空进样器内，并连通气相色谱顶空装置进行测定，根据标准工作曲线，得到口罩中环氧氯丙烷含量。本申请在应用过程中，减弱了检测过程中升温所带来的不利影响，并使检测过程中适用的温度体系升高，使检测结果的精准度大大提高。果的精准度大大提高。

【技术实现步骤摘要】
一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法


[0001]本申请涉及化学残留检测领域，更具体地说，它涉及一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法。

技术介绍

[0002]口罩车间包括致病性和非致病性微生物和孢子，而灭菌是通过物理或化学的相关方法杀死微生物，以确保达到无菌水平的保证。对于以喷熔无纺布为隔离层待料的防护口罩来说，口罩车间采用高压蒸汽灭菌法会使材料的结构和性能受到破坏，而环氧氯丙烷的穿透力强，杀菌谱广，杀菌力强，成为口罩首选的灭菌方式。
[0003]而环氧氯丙烷是一种毒性很强的有害物质，其对眼睛以及呼吸道有强烈刺激性，反复和长时间吸入能引起肺、肝和肾损害；因此对口罩中环氧氯丙烷的含量有严格规定，需要进行检测。目前环氧氯丙烷残留测定方法大多采用气相色谱法、液液萃取
‑
气相色谱法和顶空气相色谱法，其中顶空气相色谱法应用最为广泛，即在气相色谱仪进样口前面增加一个顶空进样装置，利用被测样品(气
‑
液和气
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固)加热平衡后，取其挥发气体部分进入气相色谱仪。
[0004]针对上述中的相关技术，专利技术人认为，在顶空气相色谱法的应用检测过程中，组分的蒸气分压随温度升高而加大，升温有利于挥发性物质的挥发，提高检测灵敏度，但顶空平衡温度过高，则会导致溶剂蒸汽增高，进而导致气相中待测物浓度减少，准确度降低，因此，目前亟需提出一种方案以解决上述技术问题。

技术实现思路

[0005]为了减弱检测过程中升温所带来的不利影响，提高检测加过的精准度，本申请提供一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法。
[0006]本申请提供的一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法，采用如下的技术方案：一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法，包括以下步骤：(1)标准曲线绘制，取环氧氯丙烷用甲醇稀释成0.50μg/mL的标准使用液，取5个20mL顶空瓶，每个瓶中分别加入10mL稳定溶剂，然后依次加入标准使用液配置浓度为0、0.2、0.4、0.8、1.2μg/L系列溶液，接着放置在顶空进样器内，并连通气相色谱顶空装置进行测定，并以锋面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线；(2)将口罩取1.0g口罩碎片放入20mL顶空瓶中，加人10mL稳定溶剂，然后放置在顶空进样器内，并连通气相色谱顶空装置进行测定，根据标准工作曲线，得到口罩中环氧氯丙烷含量；上述步骤中的稳定溶剂由包含水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的原料组成，且水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的重量比为1:(0.12
‑
0.18):(0.35
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0.45):(0.21
‑
0.25)。
[0007]通过采用上述技术方案，先通过制备标准使用液，再配置不同浓度的系列溶液，通过顶空气相色谱法进行检测，可以绘制得到标准工作曲线，再将口罩样品进行处理后，同法
进行顶空气相色谱法检测，并根据标准工作曲线，即可对应得到口罩中环氧氯丙烷含量，整体操作过程简单。同时，在检测过程中，无论是系列溶液的配置中，还是口罩样品的检测中，均使用了稳定溶剂，稳定溶剂由包含水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的原料组成，其能够在加热过程中，即使被加热到较高的温度，也不会产生较多的溶剂蒸汽，使气相中环氧氯丙烷具有较高的浓度，而较高的温度也有利于环氧氯丙烷的挥发，有利于提高检测灵敏度；因此，本申请通过稳定溶剂的使用，减弱了检测过程中升温所带来的不利影响，并使检测过程中适用的温度体系升高，使检测结果的精准度大大提高。
[0008]优选的，所述稳定溶剂中，水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的重量比为1:0.15:0.4:0.23。
[0009]通过采用上述技术方案，上述重量比的水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠所组成的稳定溶剂，其混合体系均匀稳定，且在应用时所发挥的效果较为优异稳定，不仅能够适应较高的温度，还能够使环氧氯丙烷的充分挥发出来，最终是检测结果较为精准。
[0010]优选的，步骤(1)和步骤(2)中，顶空平衡温度为85
‑
95℃，顶空平衡时间为10
‑
15min，检测时顶空瓶内压力为120
‑
140kPa。
[0011]通过采用上述技术方案，稳定溶剂在应用过程中能够适应上述顶空平衡温度，在85
‑
95℃的较高温度下，使环氧氯丙烷充分快速挥发出来，整个检测的灵敏度大大提高，因此顶空平衡时间为10
‑
15min即可，整体时间较短。同时，在稳定溶剂的应用和较短顶空平衡时间的加持下，溶剂蒸汽产生较少，气相中环氧氯丙烷浓度较高，并且在检测时调节顶空瓶内压力为120
‑
140kPa，则更有利于稳定溶剂充分发挥作用，有利于保持检测结果的精准性。
[0012]优选的，步骤(1)和步骤(2)中，顶空平衡温度为90℃，顶空平衡时间为12min，检测时顶空瓶内压力为130kPa。
[0013]通过采用上述技术方案，上述操作参数的控制，能够使稳定溶剂的应用效果发挥至最优，并保证检测结果具有较高的精准性。
[0014]优选的，步骤(1)和步骤(2)中，气相色谱条件为：色谱柱，CD
‑
WAX(30m
×
0.32mm
×
1.0μm)；进样口温度，180
‑
190℃；载气，氦气，色谱柱流量为1.5
‑
2.5mL/min，分流比为(8
‑
10):1；程序升温，初始温度40
‑
50℃，以10
‑
20℃/min升温至190
‑
230℃，保持10
‑
15min；FID温度，235
‑
245℃。
[0015]通过采用上述技术方案，上气相色谱条件在分析过程中较为稳定，能够精准的分析顶空进样器通入的物质，且分析速度较快，并使环氧氯丙烷的样品峰形良好，进而有利于保证检测结果的精准性。
[0016]优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中，气相色谱条件为：色谱柱，CD
‑
WAX(30m
×
0.32mm
×
1.0μm)；进样口温度，180℃；载气，氦气，色谱柱流量为2mL/min，分流比为10:1；程序升温，初始温度50℃，以15℃/min升温至210℃，保持12min；FID温度，240℃。
[0017]通过采用上述技术方案，上述色谱条件的选择，在本申请口罩中环氧氯丙烷的检
测过程中应用效果最为优异。
[0018]优选的，步骤(2)具体设置为，将口罩取1.0g口罩碎片放入20mL顶空瓶中，加人10mL稳定溶剂，进行高速转动，然后放置在顶空进样器内，并连通气相色谱顶空装置进行测定，根据标准工作曲线，得到口罩中环氧氯丙烷含量。
[0019]通过采用上述技术方案，在步骤(2)的操作中如上述进行高速转动，能够对口罩碎片的组织结构进行更深层次的破坏，有助于使环氧氯丙烷在顶空进样器内快速且较本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种口罩中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）标准曲线绘制，取环氧氯丙烷用甲醇稀释成0.50μg/mL的标准使用液，取5个20mL顶空瓶，每个瓶中分别加入10mL稳定溶剂，然后依次加入标准使用液配置浓度为0、0.2、0.4、0.8、1.2μg/L系列溶液，接着放置在顶空进样器内，并连通气相色谱顶空装置进行测定，并以锋面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准工作曲线；（2）将口罩取1.0g口罩碎片放入20mL顶空瓶中，加人10mL稳定溶剂，然后放置在顶空进样器内，并连通气相色谱顶空装置进行测定，根据标准工作曲线，得到口罩中环氧氯丙烷含量；上述步骤中的稳定溶剂由包含水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的原料组成，且水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的重量比为1:（0.12
‑
0.18）:（0.35
‑
0.45）:（0.21
‑
0.25）。2.根据权利要求1所述的口罩中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于：所述稳定溶剂中，水、乙二醇、碳酸氢钠和氯化钠的重量比为1:0.15:0.4:0.23。3.根据权利要求1所述的口罩中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中，顶空平衡温度为85
‑
95℃，顶空平衡时间为10
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15min，检测时顶空瓶内压力为120
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140kPa。4.根据权利要求3所述的口罩中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中，顶空平衡温度为90℃，顶空平衡时间为12min，检测时顶空瓶内压力为130kPa。5.根据权利要求1所述的口罩中环氧氯丙烷的检测方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（2）中，气相色谱条件为：色谱柱，CD
‑
WAX（30m

【专利技术属性】
技术研发人员：金勇，张磊磊，申冲冲，陈东海，
申请(专利权)人：上海国齐检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：