一种大气中有机磷酸酯的检测方法技术

本申请涉及有机物检测技术领域，更具体地说，它涉及一种大气中有机磷酸酯的检测方法。一种大气中有机磷酸酯的检测方法，包括采用、预处理和检测，其中预处理采用先超声提取再固相微萃取的方式，两者互相配合，共同增强了萃取效果，提高了有机磷酸酯的回收率。提高了有机磷酸酯的回收率。

【技术实现步骤摘要】
一种大气中有机磷酸酯的检测方法


[0001]本申请涉及有机物检测
，更具体地说，它涉及一种大气中有机磷酸酯的检测方法。

技术介绍

[0002]有机磷酸酯主要用作阻燃剂和增塑剂，具有高阻燃性、产生毒物少、热稳定性强、良好的增塑性及产物腐蚀性小等特点，被广泛添加到建筑材料、电子设备及家具材料中。
[0003]由于有机磷酸酯通过物理方式添加到各种材料中，而非化学键结合的形式，因此易通过磨损或挥发而进入环境介质、如水体、土壤、大气及生物体内。据流行病学调查和毒理学数据研究发现部分有机磷酸酯具有内分泌干扰性和潜在毒性。因此，需要准确测定环境介质中有机磷酸酯的含量，为环境管理的决策和环境治理技术的制定提供基本支撑。
[0004]然而，环境介质中的有机磷酸酯含量通常很低，并且检测样本的基质成分复杂。因此，如何能够针对样本进行有效地预处理，直接影响到样本的检测质量。
[0005]已有的研究多针对水体、土壤、生物体中有机磷酸酯的检测方法，而对于大气中有机磷酸酯的检测方法研究较少。即便有对大气中有机磷酸酯的检测方法，往往是通过超声提取、加速溶剂萃取等方式提取大气颗粒相中的有机磷酸酯，但是上述方法存在目标物的回收率较低的缺点，而较低的回收率难以满足有机磷酸酯准确定量的分析要求，因此，本领域亟需一种新的检测方法，以提高大气中有机磷酸酯的回收率。

技术实现思路

[0006]本申请提供一种大气中有机磷酸酯的检测方法，以提高大气中有机磷酸酯的回收率。
[0007]第一方面，本申请提供一种大气中有机磷酸酯的检测方法，采用如下的技术方案：一种大气中有机磷酸酯的检测方法，包括如下步骤步骤：S1，采集大气颗粒物样品，冷冻保存；S2，配置不同浓度梯度的标准溶液；S3，取S1得到的大气颗粒物样品，加入提取剂，超声提取，过滤后得到过滤液；S4，将过滤液转移至固相微萃取小瓶中，加入超纯水，得到溶液A，将固相微萃取纤维浸入溶液A中吸附、取出、烘干、解吸，采用检测仪器进行检测；所述固相微萃取纤维的制备方法，包括如下步骤：将不锈钢丝放入等离子体发生器中处理，得到表面产生羟基等活性基团的不锈钢丝；在表面产生活性基团的不锈钢丝表面涂覆涂料，得到固相微萃取纤维；所述涂料由包含以下重量份的原料组成：50
‑
80份碳纳米管、30
‑
60份多孔壳聚糖、15
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35份环氧基有机硅树脂。
[0008]通过采用上述技术方案，采用先超声提取再固相微萃取的方式对大气颗粒物进行预处理。其中，对不锈钢丝进行等离子处理，得到表面含有活性基团的的不锈钢丝，再在不
锈钢丝表面涂覆涂料，得到固相微萃取纤维，上述涂料中包含碳纳米管、多孔壳聚糖和环氧基有机硅树脂。碳纳米管和环氧基有机硅树脂具有良好的疏水性，对有机磷酸酯中极性较弱的物质具有较好的吸附性能；多孔壳聚糖具有多孔结构，且含有多个活性基团，因此对有机磷酸酯中的极性物质具有良好的吸附性能；此外，多孔壳聚糖和环氧基有机硅树脂上含有的羟基、环氧基等基团与经过等离子体处理的不锈钢丝表面的活性基团之间存在相互作用，提高了涂层与不锈钢丝的附着性能，能够防止使用过程中涂层的脱落；碳纳米管、多孔壳聚糖和环氧基有机硅树脂在功能上互相支撑，共同提升了固相微萃取步骤的萃取效果；综上，先超声提取再固相微萃取，两者互相配合，共同增强了萃取效果，提高了有机磷酸酯的回收率。
[0009]优选的，所述环氧基有机硅树脂的重量份为20
‑
35份。
[0010]优选的，所述多孔壳聚糖的重量份为45
‑
60份。
[0011]优选的，所述S3步骤中，超声提取的时间为10
‑
40min。
[0012]优选的，所述S4步骤中，固相微萃取纤维浸入溶液A中吸附的时间为20
‑
60min。
[0013]通过采用上述技术方案，固相微萃取纤维浸入溶液A中吸附的时间在上述范围内时，萃取纤维吸附有机磷酸酯的效率较高，有机磷酸酯的回收率较高。
[0014]优选的，所述S4步骤中，固相微萃取纤维浸入溶液A中吸附的时间为40
‑
50min。
[0015]优选的，所述S4步骤中，固相微萃取纤维浸入溶液A中吸附的温度为50
‑
80℃。
[0016]通过采用上述技术方案，当吸附温度在上述范围内时，有机磷酸酯与固相微萃取纤维之间的分配系数较高，萃取效率较高，有机磷酸酯的回收率较高。
[0017]优选的，所述S4步骤中，固相微萃取纤维浸入溶液A中吸附的温度为70
‑
80℃。
[0018]优选的，所述S4步骤中，采用的检测仪器为气相色谱三重四级杆质谱仪。
[0019]优选的，所述S4步骤中，解吸时间为8
‑
15min。
[0020]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、本申请中先超声提取再固相微萃取，两者互相配合，共同增强了萃取效果，提高了有机磷酸酯的回收率；2、本申请对不锈钢丝进行等离子处理，得到表面含有活性基团的的不锈钢丝，再在不锈钢丝表面涂覆涂料，得到固相微萃取纤维，上述涂料中包含碳纳米管、多孔壳聚糖和环氧基有机硅树脂。碳纳米管和环氧基有机硅树脂具有良好的疏水性，对有机磷酸酯中极性较弱的物质具有较好的吸附性能；多孔壳聚糖具有多孔结构，且含有多个活性基团，因此对有机磷酸酯中的极性物质具有良好的吸附性能；此外，多孔壳聚糖和环氧基有机硅树脂上含有的羟基、环氧基等基团与经过等离子体处理的不锈钢丝表面的活性基团之间存在相互作用，提高了涂层与不锈钢丝的附着性能，能够防止使用过程中涂层的脱落；碳纳米管、多孔壳聚糖和环氧基有机硅树脂在功能上互相支撑，共同提升了固相微萃取步骤的萃取效果。
具体实施方式
[0021]以下结合实施例对本申请做进一步详细说明。
[0022]多孔壳聚糖的制备例
制备例A多孔壳聚糖，按照如下步骤制得：称取50g司盘80，用1L环己烷溶解，在氮气的保护下升温至50℃并不断搅拌。称取30g壳聚糖（型号：PRS180420）和40g聚乙二醇2000，溶于200mL去离子水中，得到壳聚糖和致孔剂聚乙二醇2000的混合溶液。称取40g氢氧化钠，溶于200mL去离子水中，得到氢氧化钠水溶液。之后将200mL壳聚糖和聚乙二醇2000的混合溶液、50mL环氧氯丙烷、50mL上述氢氧化钠水溶液混合，在500rpm转速下搅拌回流6h后，停止反应。在1000rpm下离心7min，将分离得到的沉淀用1L无水乙醇洗涤三遍。最后用500mL去离子水浸泡20min，在
‑
45℃下冷冻干燥48h，得到多孔壳聚糖。
[0023]环氧基有机硅树脂的制备例制备例a环氧基有机硅树脂，按照如下步骤制得：取500g苯基含氢硅树脂（型号：Kb
‑
0122）、300g环氧乙烯基树脂（货号：DM411
‑
350）、30g催化剂（型号：IOTA 本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种大气中有机磷酸酯的检测方法，其特征在于：包括如下步骤步骤：S1，采集大气颗粒物样品，冷冻保存；S2，配置不同浓度梯度的标准溶液；S3，取S1得到的大气颗粒物样品，加入提取剂，超声提取，过滤后得到过滤液；S4，将过滤液转移至固相微萃取小瓶中，加入超纯水，得到溶液A，将固相微萃取纤维浸入溶液A中吸附、取出、烘干、解吸，采用检测仪器进行检测；所述固相微萃取纤维的制备方法，包括如下步骤：将不锈钢丝放入等离子体发生器中处理，得到表面产生羟基等活性基团的不锈钢丝；在表面产生活性基团的不锈钢丝表面涂覆涂料，得到固相微萃取纤维；所述涂料由包含以下重量份的原料组成：50
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80份碳纳米管、30
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60份多孔壳聚糖、15
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35份环氧基有机硅树脂。2.根据权利要求1所述的一种大气中有机磷酸酯的检测方法，其特征在于：所述环氧基有机硅树脂的重量份为20
‑
35份。3.根据权利要求1所述的一种大气中有机磷酸酯的检测方法，其特征在于：所述多孔壳聚糖的重量份为45
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60份。4.根据权利要求1所述的一种大气中有机磷酸酯的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张磊磊，陈东海，金勇，沈欢，
申请(专利权)人：上海国齐检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：