一种基于一测多评法的化浊解毒疏肝方中成分含量的检测方法技术

本发明专利技术涉及中成药的质量检测技术领域，具体涉及一种基于一测多评法的化浊解毒疏肝方中成分含量的检测方法。本发明专利技术采用一测多评法，以相对易得且化合物性质相对稳定的黄芩苷为内参物，通过限定高效液相色谱的检测条件，得到化浊解毒疏肝方中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素三种成份含量，能够实现对化浊解毒疏肝方的质量进行定性定量分析。另外，本发明专利技术提供的检测方法简单易操作，且测定结果准确，方法重复性好、稳定性好、耐用性好，为建立化浊解毒疏肝方的质量评价提供依据。方的质量评价提供依据。方的质量评价提供依据。

【技术实现步骤摘要】
一种基于一测多评法的化浊解毒疏肝方中成分含量的检测方法


[0001]本专利技术涉及中成药的质量检测
，具体涉及一种基于一测多评法的化浊解毒疏肝方中成分含量的检测方法。

技术介绍

[0002]化浊解毒疏肝方由黄芩、柴胡、绞股蓝、石菖蒲、罗勒、荷梗等九种中药材按照生产工艺制成的中药方剂，临床上常用于治疗浊毒内蕴证的轻中度精神抑郁。化浊解毒疏肝方涉及九种中药，成分较复杂。目前，出于对化浊解毒疏肝方的质量评价仅仅限于对化浊解毒疏肝方中的单一成分进行检测，然而，单一成分的定量测定难以作为整体质量的评价标准。
[0003]一测多评法(quantitative analysis ofmulticomponents by single marker，QAMS)指利用中药有效成分内在的函数关系和比例关系，只测定其中的一个成分，来实现多个成分的同步测定，是适合中药特点的多指标质量评价模式。在对照品不足的情况下，利用相对校正因子(relative correction factor，RCF)对药材进行质量控制是方便、快速、廉价的，其方法将会是中药多组分同步定量的发展方向。目前，还没有用一测多评法同时测定化浊解毒疏肝方中有效成分的含量的报道。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种基于一测多评法的化浊解毒疏肝方中成分含量的检测方法。本专利技术所述的检测方法能够准确检测化浊解毒疏肝方中的黄芩苷、黄芩素和汉黄芩。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供一种化浊解毒疏肝方中成分的检测方法，包括以下步骤：
[0006]采用黄芩苷为内参物，分别建立黄芩素相对黄芩苷的相对矫正因子、汉黄芩素相对黄芩苷的相对校正因子；
[0007]将化浊解毒疏肝方利用甲醇水溶液进行提取，得到待测液；
[0008]对所述待测液进行高效液相色谱检测，分别得到黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的峰面积；
[0009]根据黄芩苷的峰面积和预定的标准曲线，得到黄芩苷的含量；所述预定的标准曲线为黄芩苷的峰面积和黄芩苷的质量浓度的线性关系；
[0010]根据黄芩素的峰面积、黄芩苷的含量和黄芩素的相对校正因子，得到化浊解毒疏肝方中黄芩素的含量；
[0011]根据汉黄芩素的峰面积、黄芩苷的含量和汉黄芩素的相对校正因子，得到化浊解毒疏肝方中汉黄芩素的含量；
[0012]所述高效液相色谱检测的条件包括：流动相体系包括流动相A和流动相B；所述流动相A为乙腈；所述流动相B为甲酸水溶液；色谱柱为C
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柱；所述流动相体系的流速为1mL/
min；检测波长为280nm；
[0013]洗脱方式为梯度洗脱；
[0014]所述梯度洗脱的程序为：
[0015]0～7min：所述流动相A的体积百分含量由5％匀速增加到15％；
[0016]7～15min：所述流动相A的体积百分含量由15％匀速增加到20％；
[0017]15～30min：所述流动相A的体积百分含量由20％匀速增加到35％；
[0018]30～50min：所述流动相A的体积百分含量由40％匀速增加到50％；
[0019]75～85min：所述流动相A的体积百分含量由50％匀速增加到70％。
[0020]优选地，所述相对校正因子的建立，包括以下步骤：
[0021]将黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的系列浓度的混合标准溶液进行高效液相色谱检测，分别得到黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的峰面积；
[0022]由式I计算得到黄芩素相对黄芩苷的相对矫正因子、汉黄芩素相对黄芩苷的相对校正因子；
[0023]RCF
R/S
＝(A
S
×
A
R
)/(ρ
R
×
ρ
S
) 式I；
[0024]所述式I中，A表示峰面积；ρ表示质量浓度；R表示黄芩素或汉黄芩素；
[0025]s表示黄芩苷。
[0026]优选地，其特征在于，所述甲酸水溶液的质量浓度为0.1％。
[0027]优选地，所述甲醇水溶液的质量浓度为75％。
[0028]优选地，所述高效液相色谱检测的进样量为10μL；柱温为28～31℃。
[0029]优选地，所述提取为超声提取。
[0030]优选地，所述超声的条件包括：功率为80～600w，频率为20kHz～1MHz，温度为40～60℃，时间为24～40min。
[0031]优选地，所述混合标准溶液的配制，包括以下步骤：
[0032]将黄芩苷标准品、黄芩素标准品和汉黄芩素标准品，用甲醇稀释，分别得到黄芩苷储备液、黄芩素储备液和汉黄芩素储备液；
[0033]分别将系列体积的黄芩苷储备液、黄芩素储备液和汉黄芩素储备液混合，得到系列浓度的混合标准溶液。
[0034]本专利技术提供一种化浊解毒疏肝方中成分的检测方法，包括以下步骤：采用黄芩苷为内参物，分别建立黄芩素相对黄芩苷的相对矫正因子、汉黄芩素相对黄芩苷的相对校正因子；将化浊解毒疏肝方利用甲醇水溶液进行提取，得到待测液；对所述待测液进行高效液相色谱检测，分别得到黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的峰面积；根据黄芩苷的峰面积和预定的标准曲线，得到黄芩苷的含量；所述预定的标准曲线为黄芩苷的峰面积和黄芩苷的质量浓度的线性关系；根据黄芩素的峰面积、黄芩苷的含量和黄芩素的相对校正因子，得到化浊解毒疏肝方中黄芩素的含量；根据汉黄芩素的峰面积、黄芩苷的含量和汉黄芩素的相对校正因子，得到化浊解毒疏肝方中汉黄芩素的含量；所述高效液相色谱检测的条件包括：流动相体系包括流动相A和流动相B；所述流动相A为乙腈；所述流动相B为甲酸水溶液；色谱柱为C
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柱；所述流动相体系的流速为1.0mL/min；检测波长为280nm；洗脱方式为梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序为：0～7min：所述流动相A的体积百分含量由5％匀速增加到15％；7～15min：所述流动相A的体积百分含量由15％匀速增加到20％；15～30min：所述流动相A的体积百分
含量由20％匀速增加到35％；30～50min：所述流动相A的体积百分含量由40％匀速增加到50％；75～85min：所述流动相A的体积百分含量由50％匀速增加到70％。本专利技术采用一测多评法，以相对易得且化合物性质相对稳定的黄芩苷为内参物，通过限定高效液相色谱的检测条件，得到化浊解毒疏肝方中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素三种成份含量，能够实现对化浊解毒疏肝方的质量进行定性定量分析。另外，本专利技术提供的检测方法简单易操作，且测定结果准确，方法重复性好、稳定性好、耐用性好，为建立化浊解毒疏肝方的质量评价提供依据。
附图说明
[0035]图1为混合标准溶液6#的高效液相色谱图；
[0036]图2为实施例2中化浊解毒疏肝方样品的高效液相色谱图。
具体实施方式
[0037]本专利技术提供了一种基于一测多评法的化浊解毒疏肝方中成分含量的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于一测多评法的化浊解毒疏肝方中成分含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：采用黄芩苷为内参物，分别建立黄芩素相对黄芩苷的相对矫正因子、汉黄芩素相对黄芩苷的相对校正因子；将化浊解毒疏肝方利用甲醇水溶液进行提取，得到待测液；对所述待测液进行高效液相色谱检测，分别得到黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的峰面积；根据黄芩苷的峰面积和预定的标准曲线，得到黄芩苷的含量；所述预定的标准曲线为黄芩苷的峰面积和黄芩苷的质量浓度的线性关系；根据黄芩素的峰面积、黄芩苷的含量和黄芩素的相对校正因子，得到化浊解毒疏肝方中黄芩素的含量；根据汉黄芩素的峰面积、黄芩苷的含量和汉黄芩素的相对校正因子，得到化浊解毒疏肝方中汉黄芩素的含量；所述高效液相色谱检测的条件包括：流动相体系包括流动相A和流动相B；所述流动相A为乙腈；所述流动相B为甲酸水溶液；色谱柱为C
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柱；所述流动相体系的流速为1.0mL/min；检测波长为280nm；洗脱方式为梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序为：0～7min：所述流动相A的体积百分含量由5％匀速增加到15％；7～15min：所述流动相A的体积百分含量由15％匀速增加到20％；15～30min：所述流动相A的体积百分含量由20％匀速增加到35％；30～50min：所述流动相A的体积百分含量由40％匀速增加到50％；75～85min：所述流动相A的体积百分含量由50％匀速增加到70％。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述相对校正因子的建立，包括以下步骤：...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘佳，芦晔，裴林，平鑫，杨佳丽，
申请(专利权)人：河北省中医药科学院，
类型：发明
国别省市：