分析卤乙酸类消毒副产物的预处理方法、装置及系统制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种分析卤乙酸类消毒副产物的预处理方法、装置及系统，预处理方法包括：在pH值小于4的酸性条件下，富集柱对水样中的卤乙酸类进行富集；在pH值大于9的碱性条件下，对富集柱中的卤乙酸类进行解吸；其中，所述富集柱内填充弱阳离子交换填料。本发明专利技术简化了传统卤乙酸类分析方法中的预处理步骤，以降低操作难度，减少实验耗时。减少实验耗时。减少实验耗时。

【技术实现步骤摘要】
分析卤乙酸类消毒副产物的预处理方法、装置及系统


[0001]本专利技术涉及水质分析检测领域，具体涉及一种分析卤乙酸类消毒副产物的预处理方法、装置及系统。

技术介绍

[0002]饮用水消毒可以消灭水中的细菌、病毒和其他微生物，保障饮用水的安全性。但在消毒过程中，消毒剂与水中存在的有机物、无机物质等物质反应，会产生消毒副产物。例如含氯消毒剂次氯酸钠可与水中腐植酸、氨基酸等有机物反应产生三氯甲烷、卤乙酸等消毒副产物。虽然其毒性较低，但仍有一定危害。长期饮用含有消毒副产物的水会对人体健康产生不利影响。
[0003]目前卤乙酸类消毒副产物的检测方法主要有衍生预处理后的气相色谱
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质谱(GC
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MS)法、液相色谱
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质谱(LC
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MS)法、离子色谱串联电导检测器(IC
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CD)法和离子色谱串联质谱(IC
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ESI
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MS/MS)法。
[0004]卤乙酸类测定通常采用衍生预处理后的气相色谱
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质谱(GC
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MS)方法，如美国环保署(USEPA)的EPA 552.3标准和中国环境保护标准HJ/T 380
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2007。然而，此类方法的预处理过程较为复杂且耗时较长，涉及多步衍生、萃取和浓缩等操作。首先，卤乙酸需要与试剂反应生成易于检测的衍生物，这个过程需要精确控制反应条件，如时间、温度和试剂浓度等。其次，生成的衍生物还需通过液
‑/>液萃取或固相萃取等方式从水样中分离出来。最后，萃取后的溶液需要浓缩以提高检测灵敏度。这些操作不仅容易造成样品损失和实验误差，还会增加实验成本和环境负担。
[0005]另一方面，直接采用液相色谱
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质谱(LC
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MS)进行分析的方法，如EPA 557标准和中国环境保护标准HJ 692
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2014，虽然避免了复杂的预处理步骤，但受限于较低的进样体积(10μL)，导致检测限较高，难以满足痕量卤乙酸类的低限量检测要求。
[0006]离子色谱串联电导检测器(IC
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CD)法可以在不需要任何样品预处理的情况下区分HAAs，然而，使用基于IC的方法来确定HAAs的方法会受到水中存在的基质阴离子的干扰，这些成分可能具有与HAAs相似的洗脱时间或有与HAAs的峰重叠的巨大色谱峰。例如，氯离子(Cl
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)的色谱峰可能会干扰一溴乙酸(MBAA)和二氯乙酸(DCAA)的检测，而硫酸盐(SO42
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)的存在可能会掩盖三氯乙酸(TCAA)的色谱峰(Teh H B,Li S F Y.Simultaneous determination of bromate,chlorite and haloacetic acids by two
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dimensional matrix elimination ion chromatography with coupled conventional and capillary columns.Journal of Chromatography A,2015,1383:112
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120.)。为了解决这个问题，美国环境保护局发布了另一种标准方法(即方法557)，通过使用离子色谱串联质谱(IC
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ESI
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MS/MS)来分析HAAs(Wu S,Anumol T,Gandhi J,et al.Analysis of haloacetic acids,bromate,and dalapon in natural waters by ion chromatography
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tandem mass spectrometry.Journal of Chromatography A,2017,1487:100
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107.)。然而水中共存的盐类可能会干扰MS的电离性能，从而影响HAAs定量的准确性。
[0007]综上，亟需开发一种操作难度低、耗时少的预处理方法，以简化分析过程。

技术实现思路

[0008]本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种分析卤乙酸类消毒副产物的预处理方法，它简化了传统卤乙酸类分析方法中的预处理步骤，以降低操作难度，减少实验耗时。
[0009]为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种分析卤乙酸类消毒副产物的预处理方法，包括：
[0010]在pH值小于4的酸性条件下，富集柱对水样中的卤乙酸类进行富集；
[0011]在pH值大于9的碱性条件下，对富集柱中的卤乙酸类进行解吸；其中，
[0012]所述富集柱内填充弱阳离子交换填料。
[0013]进一步，富集过程中，流动相为含甲酸的水相；解吸过程中，流动相为含氨水的乙腈溶液。
[0014]本专利技术还提供了一种分析卤乙酸类消毒副产物的方法，方法包括：
[0015]分析卤乙酸类消毒副产物的预处理方法；及
[0016]在pH值大于9的碱性条件下，分析柱实现对卤乙酸类的分离，并送入三重四级杆质谱仪进行定量分析；其中，
[0017]所述分析柱内填充有具有亲水作用的填料。
[0018]本专利技术还提供了一种分析卤乙酸类消毒副产物的预处理装置，包括液相色谱泵、色谱进样器、六通阀、富集柱、分析柱和废液瓶，所述富集柱内填充有弱阳离子交换填料，所述分析柱内填充有具有亲水作用的填料，所述六通阀具有端口一、端口二、端口三、端口四、端口五和端口六；其中，
[0019]在pH值小于4的酸性条件下，富集柱对水样中的卤乙酸类进行富集，富集过程中，所述液相色谱泵、所述色谱进样器、所述端口五、所述端口六、所述富集柱、所述端口三、所述端口四和所述废液瓶依次连通，形成富集通路；
[0020]在pH值大于9的碱性条件下，对富集柱中的卤乙酸类进行解吸，解吸过程中，所述液相色谱泵、所述端口二、所述端口三、所述富集柱、所述端口六、所述端口一、所述分析柱依次连通，形成解吸通路。
[0021]进一步，所述色谱进样器的色谱定量环为2.5mL，进样针体积为2.5mL。
[0022]本专利技术还提供了一种分析卤乙酸类消毒副产物的检测分析系统，包括三重四级杆质谱仪和分析卤乙酸类消毒副产物的预处理装置，在分析卤乙酸类的过程中，所述液相色谱泵、所述端口二、所述端口一、所述分析柱、所述三重四级杆质谱仪依次连通，形成分析通路。
[0023]采用上述技术方案后，本专利技术具有以下有益效果：
[0024](1)传统的气相色谱
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质谱(GC
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MS)方法测定卤乙酸需要对水样进行复杂的离线衍生化预处理，本专利技术无需对水样进行预处理，降低了操作难度，减少了实验耗时，显著提高了分析效率，该方法不仅成功克服了现有技术的局限性，而且为实时监测和分析消毒副产物提供本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分析卤乙酸类消毒副产物的预处理方法，其特征在于，包括：在pH值小于4的酸性条件下，富集柱(4)对水样中的卤乙酸类进行富集；在pH值大于9的碱性条件下，对富集柱(4)中的卤乙酸类进行解吸；其中，所述富集柱(4)内填充弱阳离子交换填料。2.根据权利要求1所述的分析卤乙酸类消毒副产物的预处理方法，其特征在于，富集过程中，流动相为含甲酸的水相；解吸过程中，流动相为含氨水的乙腈溶液。3.一种分析卤乙酸类消毒副产物的方法，其特征在于，包括：权利要求1或2所述的分析卤乙酸类消毒副产物的预处理方法；及在pH值大于9的碱性条件下，分析柱(5)实现对卤乙酸类的分离，并送入三重四级杆质谱仪(7)进行定量分析；其中，所述分析柱(5)内填充有具有亲水作用的填料。4.一种分析卤乙酸类消毒副产物的预处理装置，其特征在于，包括液相色谱泵(1)、色谱进样器(2)、六通阀(3)、富集柱(4)、分析柱(5)和废液瓶(6)，所述富集柱(4)内填充有弱阳离子交换填料，所述分析柱(5)内填充有具有亲水作用的填料，所述六通阀(3)具有端口一...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜尔登，吴春鸽，陈俊，吴瑶，马瑞，蒋文乐，许光明，徐阳，彭明国，郑璐，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：