一种(S)-2-(哌嗪-2-基)乙腈盐酸盐的制备方法技术

本发明专利技术属于医药中间体技术领域，具体涉及一种(S)

【技术实现步骤摘要】
一种(S)
‑2‑
(哌嗪
‑2‑
基)乙腈盐酸盐的制备方法


[0001]本专利技术属于医药中间体
，具体涉及一种(S)
‑2‑
(哌嗪
‑2‑
基)乙腈盐酸盐的制备方法。

技术介绍

[0002](S)
‑2‑
(哌嗪
‑2‑
基)乙腈盐酸盐为重要的医药中间体，CAS号为2158301
‑
19
‑
8，分子式为C6H
13
C
l2
N3。
[0003]现有(S)
‑2‑
(哌嗪
‑2‑
基)乙腈盐酸盐的制备方法如图5所示，这种方法存在不足之处：1)使用了危险试剂：强氧化剂高碘酸钠；2)使用了高成本的贵金属试剂：氯化铑；3)使用了剧毒管控试剂：氰化钠。
[0004]因此，有必要提供避免使用危险试剂、剧毒试剂和贵重试剂，以及使用更安全、成本更低的(S)
‑2‑
(哌嗪
‑2‑
基)乙腈盐酸盐的制备方法。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种(S)
‑2‑
(哌嗪
‑2‑
基)乙腈盐酸盐的制备方法，其特征在于：该(S)
‑2‑
(哌嗪
‑2‑
基)乙腈盐酸盐的制备是以(R)
‑1‑
BOC
‑3‑
羟甲基哌嗪为起始原料，经过PMBCl保护、EsCl活化、TMSCN氰基化、ACE
‑
Cl脱PMB共四步反应得到成品。2.根据权利要求1所述的(S)
‑2‑
(哌嗪
‑2‑
基)乙腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，第一步的反应如式(I)所示，反应后得到中间体A：。3.根据权利要求2所述的(S)
‑2‑
(哌嗪
‑2‑
基)乙腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，第一步的反应具体步骤为：将乙腈加入反应釜中搅拌，加入(R)
‑1‑
BOC
‑3‑
羟甲基哌嗪、碳酸钾和对甲氧基苄基氯，室温反应过夜，TLC监控原料反应完全，加水、饱和食盐水分层，饱和食盐水洗，过滤，蒸干粗品，快速硅胶柱层析，得中间体A。4.根据权利要求3所述的(S)
‑2‑
(哌嗪
‑2‑
基)乙腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，第二步的反应如式(II)所示，反应后得到中间体B：。5.根据权利要求4所述的(S)
‑2‑
(哌嗪
‑2‑
基)乙腈盐酸盐的制备方法，其特征在于，第二步的反应具体步骤为：将中间体A加入反应釜中，加入二氯甲烷搅拌溶清，加入TEA三乙胺，降温至
‑
5℃以下加入乙基磺酰氯，滴加完毕升至20℃反应4
‑
6小时，TLC监控原...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建芳，
申请(专利权)人：南京优氟医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：