一种快速检测五唑银纯度的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速检测五唑银纯度的方法，采用紫外

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测五唑银纯度的方法


[0001]本专利技术涉及一种快速检测五唑银纯度的方法，采用紫外
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可见分光光度计，属于化工分析检测


技术介绍

[0002]五唑负离子是2017年合成的一个五元环状全氮物种，其含能离子盐作为新一代含能材料的候选物，具有高生成焓、高能量、绿色环保、低特征信号等特点。因此，五唑化合物的研究受到含能材料和氮化学领域越来越多的关注。五唑银是众多非金属五唑基含能材料的合成原料，可与富氮高能氯盐发生由AgCl沉淀驱动的复分解反应，再通过简单的过滤以及浓缩滤液获得收率高于90％的五唑非金属盐(J.Mater.Chem.A,2019,7,12468
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12479)。所以，五唑银的纯度对于五唑基含能材料的合成和纯度控制至关重要。目前，对于五唑银的定量分析手段还没有确切的方法。五唑银虽然易于合成且在室温下稳定，但是它不溶于所有常用溶剂且见光易分解，这些都影响了五唑银的纯度分析方法的开发。本专利技术提出紫外
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可见分光光度定量检测方法，溶剂为0.1％氨水，能快速定量检测五唑银的含量，对五唑银的纯度分析有重要作用。

技术实现思路

[0003]本专利技术提供一种借助紫外
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可见分光光度计对五唑银氨水溶液进行纯度分析的检验方法，该方法目的是解决现有技术的不足，提供简便、速度快、重现性好的五唑银纯度分析检测方法，对于五唑银合成过程的质量控制有很好的参考价值。
[0004]本专利技术是采用以下技术方案实现的：/>[0005]一种快速检测五唑银纯度的方法，具体步骤如下：
[0006](1)称取五唑银样品，用一级纯水浸泡、搅拌，再用一级纯水洗涤，以去除其中的无机盐；
[0007](2)用甲醇分散步骤(1)所得五唑银，再用乙腈洗涤，以去除其中的有机杂质；
[0008](3)将步骤(2)所得五唑银作为五唑银标样；
[0009](4)配制不同浓度的氨水溶液，分别加入等量的五唑银标样，利用紫外
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可见分光光度计测量最大吸收波长以及吸光度，用以确定溶解五唑银标样的最佳氨水浓度；
[0010](5)精确称取数份不同质量的五唑银标样，分别用一定浓度的氨水溶解，定容，配制不同浓度的五唑银标准溶液，其中，所述的一定浓度是指步骤(4)确定的最佳氨水浓度；
[0011](6)用紫外
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可见分光光度计获取五唑银标准溶液的吸光度值，制作标准曲线；
[0012](7)精确称取数份不同质量的五唑银待测样，分别用一定浓度的氨水溶解，定容，配制不同浓度的五唑银待测样溶液，其中，所述的一定浓度是指步骤(4)确定的最佳氨水浓度；
[0013](8)用紫外
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可见分光光度计获取五唑银待测样溶液的吸光度值，根据步骤(6)的标准曲线，计算得到五唑银待测样的纯度。
[0014]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：依照本专利技术的检测方法，解决了五唑银因难溶而无法分析其纯度的难题，溶液配制方法简单并且在测定波长已经选定的情况下几秒钟之内就能得到被测样品的吸光度值，从而根据标准曲线得到未知样准确的纯度，分析方法准确可靠，操作方法简单迅速，对五唑银合成以及应用过程中的质量控制有重要作用。
附图说明
[0015]图1为五唑银标样HPLC色谱图。
[0016]图2为实施例1在190
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750nm范围内五唑银0.1％氨水溶液的紫外图。
[0017]图3为实施例1在210nm处不同浓度氨水中同浓度五唑银的吸光度值图。
[0018]图4为实施例2五唑银标准曲线图。
具体实施方式
[0019]下面的实施例可以使本专业技术人员更加全面地理解本专利技术，但不以任何方式限制本专利技术。
[0020]本专利技术的实施例中，高效液相色谱仪型号为Shimadsu LC
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20A，紫外
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可见分光光度计型号为Evolution 220。
[0021]本专利技术所述的一种五唑银的紫外
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可见分光光度计纯度检测方法，采用紫外
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可见分光光度计对五唑银进行分析。首先，对五唑银样品进行前处理获得纯度为99.95％的五唑银标样，再筛选出溶解五唑银的合适溶剂，再配制一系列不同浓度的五唑银溶液；其次，做出五唑银紫外
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可见分光光度法的标准曲线，进而得到五唑银未知样的纯度；最后，对上述检测方法进行重复性和准确度的验证。
[0022]实施例1五唑银最佳溶剂的筛选
[0023]步骤一：称取50mg五唑银样品，用15ml一级纯水浸泡并搅拌5min，再用一级纯水洗涤2～3次。
[0024]步骤二：用15ml甲醇分散洗涤后的五唑银样品，超声5min，再用甲醇洗涤2～3次，再用15ml乙腈分散，超声5min，最后用乙腈洗涤2～3次，得到五唑银作为标样(采用HPLC标定其纯度为99.95％)。
[0025]步骤三：配制0.0025％、0.025％、0.05％、0.1％、0.25％和0.5％六种不同质量浓度的氨水溶液各5ml，称量6份0.5mg的五唑银标样，分别加至上述不同质量浓度的氨水溶液中，依次得到100.8mg/L、113.4mg/L、108.2mg/L、107.4mg/L、96.0mg/L和100.6mg/L五唑银溶液。
[0026]步骤四：以0.0025％、0.025％、0.05％、0.1％、0.25％和0.5％的NH3·
H2O作为空白样品测量基线，利用紫外
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可见分光光度计测量步骤三中配制好的六个不同浓度的五唑银溶液在190
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750nm范围内的最大吸收波长(如图2)以及210nm处的吸光度值，记录在表1中。测试结果表明，浓度为0.1％的氨水溶液可作为溶解五唑银标样的最佳氨水浓度范围，如图3。
[0027]表1 210nm处不同浓度氨水溶液中同浓度五唑银的吸光度值
[0028]NH3·
H2O浓度(％)AgN5浓度(mg/L)210nm处吸光度值(A)0.0025100.80.21050
0.025113.40.446280.05108.20.541340.1107.40.576670.2596.00.513830.5100.60.43846
[0029]实施例2五唑银氨水溶液的标准曲线
[0030]步骤一：精确称取0.224mg、0.341mg、0.514mg、0.593mg和0.724mg的五唑银标样，用0.1％氨水溶解并定容至5mL，分别配制成44.8 mg/L、68.2 mg/L、102.8 mg/L、118.6 mg/L和144.8 mg/L的五唑银标准溶液。
[0031]步骤二：以0.1％的NH3·
H2O作为空白样品测量基线，将配制好的标准溶液于波长210nm，1cm比色皿测定吸光度值，记录在表2中。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速检测五唑银纯度的方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）称取五唑银样品，用一级纯水浸泡、搅拌，再用一级纯水洗涤，以去除其中的无机盐；（2）用甲醇分散步骤（1）所得五唑银，再用乙腈洗涤，以去除其中的有机杂质；（3）将步骤（2）所得五唑银作为五唑银标样；（4）配制不同浓度的氨水溶液，分别加入等量的五唑银标样，利用紫外
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可见分光光度计测量最大吸收波长以及吸光度，用以确定溶解五唑银标样的最佳氨水浓度；（5）精确称取数份不同质量的五唑银标样，分别用一定浓度的氨水溶解，定容，配制不同浓度的五唑银标准溶液，其中所述的一定浓度是指步骤（4）确定的最佳氨水浓度；（6）用紫外
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可见分光光度计获取所述五唑银标准溶液的吸光度值，制作标准曲线；（7）精确称取数份不同质量的五唑银待测样，按照与步骤（5）相同的方法溶解，定容配制不同浓度的五唑银待测样溶液；（8）用紫外
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【专利技术属性】
技术研发人员：许元刚，李欣怡，陆明，周建欣，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：