一种螺甲螨酯衍生物、其制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种螺甲螨酯衍生物，属于作物病虫害防治领域，其具有如下式1001所示的结构，其制备方法为在惰性气体保护下，将3

【技术实现步骤摘要】
一种螺甲螨酯衍生物、其制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及作物病虫害防治领域，尤其涉及一种螺甲螨酯衍生物、其制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]螺甲螨酯，结构式为：
[0003][0004]是拜耳公司开发的第二个酮.烯醇式类杀虫/杀螨剂，主要用于棉花、蔬菜和观赏植物防治粉虱和叶螨。螺甲螨酯的作用机理是影响粉虱和螨虫的发育，干扰其脂质体的生物合成，尤其对幼虫阶段有较好的活性，同时还可以产生卵巢管闭合作用，降低螨虫和粉虱成虫的繁殖能力，大大减少产卵数量。螺甲螨酯能有效的防治对吡丙醚产生抗性的粉虱，与灭虫威复配能有效的防治具有抗性的粉虱。但是，有必要开发活性比螺甲螨酯更好的衍生物，以满足防治需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的之一，就在于提供一种螺甲螨酯衍生物，以解决上述问题。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是这样的：一种螺甲螨酯衍生物，其具有如下式1001所示的结构：
[0007][0008]本专利技术的申请人通过大量试验，得到了上述的具有比螺甲螨酯活性更优的衍生物。其活性也明显优于其他类似化合物，比如：
[0009][0010]等。
[0011]本专利技术的目的之二，在于提供一种上述的螺甲螨酯衍生物的制备方法，采用的技术方案为，包括下述步骤：惰性气体保护下，将3
‑
(2,4,6
‑
三甲基苯基)
‑2‑
氧代
‑1‑
氧杂螺[4,5]‑
壬
‑3‑
烯
‑4‑
醇、1,2
‑
二氯乙烷，搅拌冷却至0～5℃，然后加入N,N
‑
二异丙基乙胺，滴加氯甲酸氟乙酯，滴完后升至室温继续反应后，纯化，即得。
[0012]作为优选的技术方案，所述惰性气体为N2。
[0013]作为优选的技术方案，所述纯化方法为：加入水分层，然后用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，用饱和盐水洗涤，然后水洗，浓缩，残余物用石油醚重结晶。
[0014]本专利技术的目的之三，在于提供上述的螺甲螨酯衍生物的应用，采用的技术方案为：用于作物害螨的防治。
[0015]作为优选的技术方案，所述作物害螨为柑橘红蜘蛛。
[0016]作为优选的技术方案，所述作物害螨为西瓜二斑叶螨。
[0017]作为优选的技术方案，所述作物害螨为月季花二斑叶螨。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术的螺甲螨酯衍生物对于柑橘、西瓜及月季花等的安全性较高，并且具有优于螺甲螨酯的害螨防治活性。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例1制得的螺甲螨酯衍生物1001的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
[0020]下面将结合附图对本专利技术作进一步说明。
[0021]实施例1：
[0022]一种螺甲螨酯衍生物，其具有如下式1001所示的结构：
[0023][0024]其合成方法为，包括下述步骤：
[0025]N2保护下，27.2g(0.1mol)3
‑
(2,4,6
‑
三甲基苯基)
‑2‑
氧代
‑1‑
氧杂螺[4,5]‑
壬
‑3‑
烯
‑4‑
醇、150mL二氯甲烷，搅拌冷却至5℃，然后加入12.2g(0.12mol)三乙胺，滴加氯甲酸氟乙酯12.64g(0.1mol)，滴完后升至室温继续反应15h停止反应，加入200mL水分层；用二氯甲烷萃取水层，合并有机层，用饱和盐水洗涤，然后水洗，浓缩，残余物用石油醚重结晶，得类白色粉末状固体33.66g(收率93％)化合物1001。其核磁共振氢谱如图1所示；
[0026]1HNMR(400MHz,CDCl3)δ6.88(s,2H),4.52
–
4.38(m,1H),4.38
–
4.29(m,1H),4.27
–
4.18(m,1H),4.20
–
4.11(m,1H),2.27(s,3H),2.22
–
2.08(m,8H),2.09
–
1.95(m,4H),1.90(dd,J＝13.1,6.3Hz,2H)。
[0027]实施例2：
[0028]实施例1制得的螺甲螨酯衍生物1001对柑橘的安全性试验和对柑橘红蜘蛛田间效果试验：
[0029]1材料与方法
[0030]1.1供试药剂
[0031]采用由实施例1制得的螺甲螨酯衍生物1001，采用现有技术制成质量百分含量为20％的微乳剂，即“20％1001微乳剂”；市购的质量百分含量为20％的螺甲螨酯悬浮剂，即“20％螺甲螨酯悬浮剂”。
[0032]1.2供试靶标
[0033]柑橘红蜘蛛；
[0034]1.3试验方法
[0035]1.3.1柑橘安全性试验
[0036]20％1001微乳剂设133mg/L、200mg/L2个质量浓度(即20％1001微乳剂用清水稀释成相应的浓度，“133mg/L”即1L水中含133mg的“20％1001微乳剂”，其余也是相同的含义),另设空白对照。配制药液后，选取室外栽种的沃柑、091无核沃柑、砂糖橘3个品种的柑橘树，用背负式电动喷雾器进行喷雾处理，喷液量为3L/株，试验设3次重复。处理后每天观察柑橘生长情况，14d时调查记录供试柑橘的花、叶、新梢等的颜色、形态和生长变化，评价其作物安全性；1.3.2防治柑橘红蜘蛛田间试验(广西南宁，2022年4月)
[0037]试验地点位于广西省南宁市武鸣区双桥镇腾翔村，供试作物为6年生沃柑，平均株高1.65m，树幅宽2.55m。20％1001微乳剂设133mg/L、200mg/L2个质量浓度，对照药剂20％螺甲螨酯悬浮剂设质量浓度为133mg/L,另设清水为空白对照，每个处理4次重复，随机区组排列；
[0038]采用花友牌电动背负式喷雾器，将处理药液均匀喷施于沃柑树的叶片正反两面。施药前调查虫口基数，于施药后1、5、10、15、30d各调查一次，检查并记录标记叶片上活动状
态螨的数量。统计螨口减退率，计算防治效果；
[0039]药效计算方法：
[0040][0041][0042]1.3.3防治柑橘红蜘蛛田间试验(广西桂林，2022年9月)
[0043]试验地点位于广西省桂林市荔浦市修仁镇念村，供试作物为7年生砂糖橘。20％1001微乳剂设133mg/L、200mg/L2个质量浓度，对照药剂20％螺甲螨酯悬浮剂设一个质量浓度133mg/L，另设清水对照。每个处理4次重复，随机区组排列。
[0044]采用花友牌电动式背负喷雾器，常规喷雾。施药前调查虫口基数，于施药后1、5、10、15、30d各调查一次，检查并记录标记叶片上活动状态螨的数量。统计螨口减退率，计算防治效果。药效计算方法同1.3.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种螺甲螨酯衍生物，其特征在于，其具有如下式1001所示的结构：2.权利要求1所述的螺甲螨酯衍生物的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：惰性气体保护下，将3
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(2,4,6
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三甲基苯基)
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氧代
‑1‑
氧杂螺[4,5]
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壬
‑3‑
烯
‑4‑
醇、1,2
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二氯乙烷，搅拌冷却至0～5℃，然后加入N,N
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二异丙基乙胺，滴加氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建勋，毕浩焱，刘建伟，
申请(专利权)人：河南蓝创作物科学有限公司，
类型：发明
国别省市：