一种化合物盐酸盐晶型及其应用制造技术

本发明专利技术涉及一种农用抗生素5

【技术实现步骤摘要】
一种化合物盐酸盐晶型及其应用


[0001]本专利技术属于农业
，具体涉及5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸盐酸盐的晶型及无定形物、原药、母药或制剂及其用途。

技术介绍

[0002]5‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸（CAS 6980
‑
18
‑
3）属于氨基糖苷类抗生素，自20世纪60
‑
70年代5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸被发现至今，其已被广泛用于包括水稻、马铃薯、白菜、甜瓜等在内的多种作物的各类病害的防治。由于其具有优异的防治效果及其环境友好的特点，5
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氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸是目前农作物病害防治的主要生物农药产品。5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸在偏碱性环境中极为不稳定，且5
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氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸为易吸湿性的化合物，从运输、保存和质量控制等方面考虑，更为稳定、吸湿性更低的5
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氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸盐产品是生产和加工企业所期望的。
[0003]在5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸发现之初，Ikekawa T等人简要考察了5
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氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸氢溴酸盐晶型结构（The Journal of Antibiotics, 01 Jan 1966, 19(1):49
‑
50）。CN115925475A报道了5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸磷酸盐的使用，以在防治病菌的同时起到补充磷元素的目的。CN108822167A报道了5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸盐酸盐以及它们为白色针状或片状的结晶。CN106083951B和CN109666051B报道了在水中通过加入丙酮、甲醇、乙醇等溶剂溶析结晶提取5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸盐酸盐。
[0004]尽管现有技术已公开了制备高纯度5
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氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
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羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
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亚氨醋酸盐酸盐的方法，但不同结晶方法制备得到的晶型产物往往有所不同，其物理化学性质也有较大差异、相应晶型产物在制剂加工方面的性能也存在不同。因此一种稳定的并且利于制剂加工和储藏的5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸盐的晶型产品是生物农药企业所追求的目标。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的上述问题，本专利技术提供了解决上述问题的技术方案。
[0006]根据本专利技术的一个方面，提供一种农用抗生素5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸盐酸盐的晶型I，其中，晶型I使用Cu
‑
Kα辐射，以2θ值
±
0.2
°
表示的X射线粉末衍射图谱的特征衍射峰包括8.66、10.11、11.05和13.3。
[0007]可选地，晶型I使用Cu
‑
Kα辐射，以2θ值
±
0.2
°
表示的X射线粉末衍射图谱的特征衍
射峰还包括13.92和15.56中的一个或两个，优选地还包括16.47和17.29中的一个或两个。
[0008]可选地，晶型 I粒径D
90
为 10 μm
‑
200μm，优选为15μm
‑
150μm，更优选为20μm
‑
120μm。
[0009]可选地，晶型 I为颗粒状或棒状。
[0010]差示扫描量热分析（DSC）显示所述5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种农用抗生素5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸盐酸盐晶型I，其特征在于，所述晶型I使用Cu
‑
Kα辐射，以2θ值
±
0.2
°
表示的X射线粉末衍射图谱的特征衍射峰包括8.66、10.11、11.05和13.3。2.根据权利要求1所述的晶型I，其特征在于，所述晶型I使用Cu
‑
Kα辐射，以2θ值
±
0.2
°
表示的X射线粉末衍射图谱的特征衍射峰还包括13.92和15.56。3.根据权利要求2所述的晶型I，其特征在于，所述晶型I使用Cu
‑
Kα辐射，以2θ值
±
0.2
°
表示的X射线粉末衍射图谱的特征衍射峰还包括16.47和17.29。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的晶型I，其特征在于，所述晶型I的粒径D
90
为 10μm
‑
200μm。5.根据权利要求4所述的晶型I，其特征在于，所述晶型I的粒径D
90
为15μm
‑
150μm。6.一种5
‑
氨基
‑2‑
甲基
‑6‑
（2,3,4,5,6
‑
羟基环己基氧代）吡喃
‑3‑
基氨基
‑
α
‑
亚氨醋酸盐酸盐无定形物。7.根据权利要求6所述的无定形物，其特征在于，所述无定形物无显著的X射线粉末衍射峰。8.根据权利要求6或7所述的无定形物，其特征在于，所述无定形物差示扫描量热分析显示在73
±2ꢀº
C和187
±2º
C有吸热信号。9.根据权利要求8所述的无定形物，其特征在于，热重分析结果显示无定形物在加热至175
±2º
C过程有小于9%的失重，在175
...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宏勃，张安源，张楠，郑鹏飞，曾勇，王斌，罗丽莲，
申请(专利权)人：陕西麦可罗生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：