【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农业，具体涉及一种春雷乙酰胺组合物及其应用。
技术介绍
1、目前，关于春雷乙酰胺(cas 6189-95-3或21256-64-4或38420-31-4，结构如式一所示)的制备工艺、检测方法未有相关报导，其功效及应用也还没有得到研究与开发。
2、
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本申请提供了一种春雷乙酰胺的制备方法和检测方法，并发现，含有春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的组合物具有良好的抑菌效果，具有作为农药杀菌剂的应用前景。
2、本专利技术的一方面，提供了一种春雷乙酰胺组合物，所述春雷乙酰胺组合物含有春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐，以组合物总质量计，所述春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的含量不低于0.01％，其中，春雷乙酰胺的盐的质量以其所含有的春雷乙酰胺的质量计。
3、任选地，以组合物总质量计，所述春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的含量不低于0.03％，或不低于0.05％，或不低于0.1％，或不低于0.5％，或不低于1％，其中，春雷乙酰胺的盐的质量以其所含有的春雷乙酰胺的质量计。
4、从成本等因素考量，以组合物总质量计，春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的含量不高于10％，优选不高于8％或不高于7％。
5、任选地，组合物中还包含春雷霉素和/或春雷霉素的盐，所述春雷霉素和/或春雷霉素的盐与春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的质量比为10:1-200:1，其中，春雷乙酰胺的盐的质量以其所含有的春雷乙酰胺的质量计
6、任选地，春雷霉素和/或春雷霉素的盐与春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的质量比为13:1-130:1，或任选地，春雷霉素和/或春雷霉素的盐与春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的质量比为11:1、13:1、14:1、15:1、16:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1、45:1、50:1、60:1、70:1、80:1、91:1、92:1、93:1、94:1、95:1、96:1、97:1、98:1、99:1、110:1、120:1、140:1、150:1、160:1、170:1、180:1或190:1中的任意一个值或任意两个值之间的范围值，其中，春雷乙酰胺的盐的质量以其所含有的春雷乙酰胺的质量计，春雷霉素的盐的质量以其所含有的春雷霉素的质量计。
7、可选地，所述组合物为原药、母药或制剂中的任一种。
8、可选地，所述制剂的剂型选自粉剂、颗粒剂、大粒剂、细粒剂、微粒剂、微囊粒剂、可湿性粉剂、油分散粉剂、水分散粒剂、乳粒剂、泡腾粒剂、可分散片剂、泡腾片剂、缓释剂、缓释块、缓释管、缓释粒、可溶粉剂、可溶粒剂、可溶片剂、可溶液剂、水剂、可溶胶剂、油剂、展膜油剂、超低容量液剂、超低容量微囊悬浮剂、乳油、乳胶、可分散液剂、糊剂、浓胶剂、水乳剂、油乳剂、微乳剂、脂膏、悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂、悬乳剂、种子处理可分散粉剂、种子处理可溶粉剂、种子处理液剂、种子处理乳剂、种子处理悬浮剂、悬浮种衣剂、种子处理微囊悬浮剂中的任一种。
9、任选地，以制剂总质量计，春雷霉素和/或春雷霉素的盐与春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐在制剂中的总含量不低于0.01％，或不低于0.03％，或不低于0.1％，或不低于1％，其中，春雷乙酰胺的盐的质量以其所含有的春雷乙酰胺的质量计，春雷霉素的盐的质量以其所含有的春雷霉素的质量计。
10、本专利技术另一方面在于提供如上所述组合物在植物病害防治中的应用。
11、可选地，所述植物病害为玉米弯孢菌叶斑病和/或稻瘟病。
12、本专利技术另一方面在于提供如上所述组合物在制备植物病害防治制剂中的应用。
13、可选地，所述植物病害为玉米弯孢菌叶斑病和/或稻瘟病。
14、本专利技术的另一方面在于提供了一种制备高纯度春雷乙酰胺的方法，包括以下步骤:发酵液纯化步骤和十八烷基硅烷键合硅胶柱分离步骤。
15、任选地，发酵液纯化步骤包括了以下步骤:
16、1)对发酵液进行酸化、过滤；
17、2)滤液经树脂吸附后再解析；
18、3)解析液通过纳滤除杂。
19、任选地，纳滤除杂后还包括了脱色处理工序。
20、进一步地，发酵液纯化步骤1中的酸化剂包括硫酸、盐酸、磷酸或草酸中的至少一种。
21、进一步地，发酵液纯化步骤2中的树脂为强酸性阳离子交换树脂。
22、进一步地，发酵液纯化步骤2中树脂吸附解析剂包括氯化铵溶液、氢氧化钠溶液或氯化钠溶液中的至少一种。
23、任选地，硅胶柱分离步骤中，洗脱相为乙腈和烷基磺酸钠混合溶液；
24、进一步地，所述烷基磺酸钠任选为己烷磺酸钠或十二烷基磺酸钠，乙腈:烷基磺酸钠溶液＝1％:99％-10％:90％。
25、申请人意外发现，在液相色谱的紫外检测波长为195nm时，春雷乙酰胺具有十分灵敏的响应，因此本专利技术的另一方面在于提供了一种可检测春雷乙酰胺的方法，包括以下步骤:
26、将待测样品溶于去离子水，配制成浓度为0.001～4mg/ml的溶液，取适量待测溶液、注入液相色谱，根据出峰位置判断是否含有春雷乙酰胺或与春雷乙酰胺标准品出峰位置对比确定是否含有春雷霉素乙酰胺，其中，检测波长为195nm。
27、任选地，hplc色谱柱为反相c18填料；
28、任选地，流动相乙腈和烷基磺酸钠水溶液；
29、任选地，运行时间:10 -20min；
30、任选地，柱温:30±2℃；
31、任选地，流速:0.5～2ml/min；
32、任选地，信号频宽:4nm-8nm；
33、任选地，进样量:5μl。
34、进一步地，所述烷基磺酸钠任选为己烷磺酸钠或十二烷基磺酸钠，乙腈:烷基磺酸钠溶液＝1％:99％-10％:90％。
35、本领域技术人员所能确定的，在有标准品的情况下，在相同液相分析条件下将待测样品液相数据(图谱)与标准品液相数据(图谱)进行比对即可确定是否含有春雷乙酰胺，并且可通过标准品的含量(浓度)进而确定待测样品中春雷乙酰胺的含量(浓度)。
36、本专利技术的积极进步效果在于:
37、本专利技术提供一种春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的组合物，其对植物病原菌具有显著的抑制作用；更进一步地，将春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐与春雷霉素和/或春雷霉素的盐控制在一定的比例下显示出有益的增效效应，可以更好地应用于植物病害的防治。
38、本专利技术还提出了一种高纯度春雷乙酰胺的制备方法，得到的高纯度的春雷乙酰胺可作为标准品使用或在活性成分检出等方面进行应用。
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1.一种农药组合物，其特征在于，所述农药组合物含有春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐；
2.如权利要求1所述农药组合物，其特征在于，所述农药组合物还包含春雷霉素和/或春雷霉素的盐。
3.如权利要求2所述农药述组合物，其特征在于，所述春雷霉素和/或春雷霉素的盐与春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的质量比为10:1-200:1；优选地，所述春雷霉素和/或春雷霉素的盐与春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的质量比为13:1-130:1；
4.如权利要求1-3任一项所述农药组合物，其特征在于，所述农药组合物为原药、母药或制剂中的任一种。
5.如权利要求4所述的农药组合物，特征在于，所述制剂的剂型选自粉剂、颗粒剂、大粒剂、细粒剂、微粒剂、微囊粒剂、可湿性粉剂、油分散粉剂、水分散粒剂、乳粒剂、泡腾粒剂、可分散片剂、泡腾片剂、缓释剂、缓释块、缓释管、缓释粒、可溶粉剂、可溶粒剂、可溶片剂、可溶液剂、水剂、可溶胶剂、油剂、展膜油剂、超低容量液剂、超低容量微囊悬浮剂、乳油、乳胶、可分散液剂、糊剂、浓胶剂、水乳剂、油乳剂、微乳剂、脂膏、悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂、悬
6.权利要求1-5任一项所述的农药组合物在植物病害防治中的应用；优选地，所述植物病害为玉米弯孢菌叶斑病和/或稻瘟病。
7.权利要求1-5任一项所述的农药组合物在制备植物病害防治制剂中的应用；优选地，所述植物病害为玉米弯孢菌叶斑病和/或稻瘟病。
8.一种制备高纯度春雷乙酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤:发酵液纯化步骤和十八烷基硅烷键合硅胶柱分离步骤，
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，发酵液纯化步骤2中的树脂为强酸性阳离子交换树脂，树脂吸附解析剂包括氯化铵溶液、氢氧化钠溶液或氯化钠溶液中的至少一种。
10.如权利要求8或9所述方法制备得到春雷乙酰胺作为标准品使用或在活性成分检出中的应用。
11.一种春雷乙酰胺的分析检测方法，其特征在于，利用液相色谱或质谱对包含春雷乙酰胺的组合物进行分析检测，所述液相色谱检测波长为195nm；所述春雷乙酰胺在质谱分析中碎片离子包括质荷比(m/z)为171、351、373或701中的一种或多种碎片离子，其中质谱分析模式为正离子模式。
12.如权利要求11所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱柱为反相C18填料，任选地，液相色谱流动相流速:0.5～2mL/min；
...【技术特征摘要】
1.一种农药组合物，其特征在于，所述农药组合物含有春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐；
2.如权利要求1所述农药组合物，其特征在于，所述农药组合物还包含春雷霉素和/或春雷霉素的盐。
3.如权利要求2所述农药述组合物，其特征在于，所述春雷霉素和/或春雷霉素的盐与春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的质量比为10:1-200:1；优选地，所述春雷霉素和/或春雷霉素的盐与春雷乙酰胺和/或春雷乙酰胺的盐的质量比为13:1-130:1；
4.如权利要求1-3任一项所述农药组合物，其特征在于，所述农药组合物为原药、母药或制剂中的任一种。
5.如权利要求4所述的农药组合物，特征在于，所述制剂的剂型选自粉剂、颗粒剂、大粒剂、细粒剂、微粒剂、微囊粒剂、可湿性粉剂、油分散粉剂、水分散粒剂、乳粒剂、泡腾粒剂、可分散片剂、泡腾片剂、缓释剂、缓释块、缓释管、缓释粒、可溶粉剂、可溶粒剂、可溶片剂、可溶液剂、水剂、可溶胶剂、油剂、展膜油剂、超低容量液剂、超低容量微囊悬浮剂、乳油、乳胶、可分散液剂、糊剂、浓胶剂、水乳剂、油乳剂、微乳剂、脂膏、悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂、悬乳剂、种子处理可分散粉剂、种子处理可溶粉剂、种子处理液剂、种子处理乳剂、种子处理悬浮剂、悬浮种衣剂、种子处理微囊悬浮剂中...
【专利技术属性】
技术研发人员：张安源，杨宏勃，张楠，郑鹏飞，曾勇，王斌，罗丽莲，
申请(专利权)人：陕西麦可罗生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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