一种低铱载量的质子交换膜水电解阳极材料及其制备方法技术

本发明专利技术属于质子交换膜(PEM)水电解领域，公开了一种低铱载量的质子交换膜水电解阳极材料及其制备方法，是首先制备多金属氧酸盐纳米片，再利用溶剂热法在纳米片表面负载活性金属Ir纳米颗粒，从而获得水电解阳极材料。本发明专利技术的方法同时实现了催化活性的提升及贵金属用量的降低，所得产物具有低Ir载量、高活性及良好稳定性，为发展新型催化剂提供了更多的设计空间和可能。计空间和可能。计空间和可能。

【技术实现步骤摘要】
一种低铱载量的质子交换膜水电解阳极材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及一种质子交换膜水电解阳极材料，属于酸性水电解


技术介绍

[0002]1800年Nicholson和Carlisle两位科学家发现了水电解，至今已有上百年的历史，是一个成熟的技术。碱性水电解在1920年首次工业化，目前技术成熟、投资与运行成本低，但其存在碱液流失、腐蚀、能耗高等问题。区别于碱性水电解，质子交换膜(PEM)选用具有良好稳定性的全氟磺酸质子交换膜作为固体电解质替代石棉膜，能有效阻止电子传递，提高电解槽安全性。与碱性水电解相比，PEM水电解工作电流密度更高、总体效率更高、氢气体积分数更高，是当下比较有前景的电解水制氢技术。水电解的效率受到阳极析氧反应(OER)的阻碍，阴极析氢反应(HER)为两电子传输过程相对较容易，而OER反应由于是四电子
‑
质子耦合反应，需要更高的能量来克服其缓慢的动力学障碍。PEM电解槽通常使用铱(Ir)基催化剂作为OER催化剂，它在酸性条件下比钌稳定，过电势比铂低。然而鉴于其全球储量和Ir基催化材料的性能，只有将现使用量降低约20倍(从目前的1mg
Ir
cm
‑2降低至小于0.05mg
Ir cm
‑2)，才有望实现PEM技术的广泛应用。
[0003]综上所述，需要找到一种简单高效的制备方法，以合成具有低铱载量的纳米材料，并确保该材料具有较高的活性和稳定性，以满足其作为Ir基催化剂材料在电解水中的应用。

技术实现思路

>[0004]基于上述现有技术所存在的不足之处，本专利技术的目的在于提供一种低铱载量的质子交换膜水电解阳极材料的制备方法，所要解决的技术问题是使该制备方法具有方法简单、重复性高等优点，同时使所得产物具有优异的稳定性和出色的电化学性能。
[0005]本专利技术解决技术问题，采用如下技术方案：
[0006]一种低铱载量的质子交换膜水电解阳极材料的制备方法，其特点在于：首先制备多金属氧酸盐纳米片，再利用溶剂热法在纳米片表面负载活性金属Ir纳米颗粒，从而获得水电解阳极材料。具体包括如下步骤：
[0007]步骤1、在14
‑
16mL去离子水中依次加入0.16g～0.17g磷钼酸、10
‑
11mL 1
‑
十八烯与6
‑
7mL油胺并磁力搅拌均匀，获得混合溶液A；将所述混合溶液A倒入聚四氟乙烯内衬反应釜中，180℃
‑
200℃反应10
‑
13h；反应结束后冷却至室温，用环己烷和乙醇的混合溶剂离心洗涤，得到PMA纳米片；
[0008]步骤2、将0.015g
‑
0.016g氯化铱加入到11
‑
12mL异丙醇中并超声分散，再加入1
‑
2mL环己烷分散的PMA纳米片并超声、磁力搅拌，获得混合溶液B；将所述混合溶液B倒入聚四氟乙烯内衬反应釜中，110
‑
150℃反应6
‑
10h；反应结束后冷却至室温，用乙醇离心洗涤，得到用于质子交换膜水电解阳极材料的Ir/PMA复合材料。
[0009]作为优选，步骤1与步骤2中，所述磁力搅拌的转速为350～450rpm。
[0010]作为优选，步骤1中，离心的转速为10000rpm。
[0011]作为优选，步骤2中，离心的转速为12000rpm。
[0012]本专利技术所制得的Ir/PMA复合材料可以作为PEM水电解阳极材料。
[0013]与已有技术相比，本专利技术的有益效果体现在：
[0014]1、本专利技术先通过良溶剂与不良溶剂混合制备出PMA纳米片，进一步利用溶剂热法在纳米片表面负载活性金属Ir，通过调控结构组成、形貌，制备出了具有低Ir载量、高活性及良好稳定性的电解水阳极材料Ir/PMA。
[0015]2、本专利技术所得产物具有优异的稳定性和出色的电化学性能，可作为析氧反应中的催化剂材料，有效解决了在析氧反应中铱基催化剂成本高昂、稳定性差的问题。
[0016]3、本专利技术提供的Ir/PMA材料的制备方法，具有操作简单、重复性好、产物结构均匀的优点。
附图说明
[0017]图1为实施例1步骤1所得PMA的透射电镜图；
[0018]图2为实施例1步骤2所得Ir/PMA复合材料的透射电镜图；
[0019]图3为实施例1步骤2所得Ir/PMA复合材料的X射线衍射图；
[0020]图4为实施例1步骤2所得Ir/PMA复合材料的X射线光电子能谱图；
[0021]图5为实施例1步骤2所得Ir/PMA复合材料与商业化铱黑(Ir Black)的电化学性能对比图；
[0022]图6为实施例1步骤2所得Ir/PMA复合材料与商业化铱黑(Ir Black)的电化学质量活性对比图；
[0023]图7为实施例1步骤2所得Ir/PMA复合材料与商业化铱黑(Ir Black)的电化学稳定性对比图。
具体实施方式
[0024]为了进一步说明本专利技术的特征和优点，下面对本专利技术的实施例做详细描述，下述实施例只是本专利技术的一部分，本专利技术的保护范围不仅限于下述的实施例。
[0025]下述实施例中所用的离心机为上海安亭科学仪器厂生产的Anke TGL
‑
10B，磁力搅拌器为上海坤权生物科技有限公司生产的MS
‑
M
‑
S
‑
10型多头磁力搅拌器，透射电子显微镜为日本生产的JEOL
‑
F2010。
[0026]下述实施例中所用试剂、材料等如无特殊说明，均可从商业途径获得。下述实施例所用药品购买后未经任何处理直接使用。
[0027]实施例1
[0028]本实施例按如下步骤制备Ir/PMA：
[0029]步骤1、取0.1604g磷钼酸(H3Mo
12
O
40
·
xH2O)加入到16mL去离子水，磁力搅拌10min(转速为400rpm)，加入10mL1
‑
十八烯并磁力搅拌(转速为400rpm)10min，最后加入6mL油胺，获得混合溶液A；将混合溶液A倒入聚四氟乙烯内衬反应釜中，转移到烘箱中190℃反应12h；反应结束后冷却至室温，用环己烷和乙醇的混合溶剂(二者体积比为1:3)离心洗涤(离心的转速为10000rpm)，得到PMA纳米片，分散到1mL环己烷中备用。
[0030]步骤2、称取0.0151g氯化铱(IrCl3)，用12mL异丙醇超声分散20min，加入1mL环己烷分散的PMA纳米片，超声15min后，磁力搅拌30min(转速为400rpm)，获得混合溶液B；将混合溶液B倒入聚四氟乙烯内衬反应釜中，转移到烘箱中130℃反应6h；反应结束后冷却至室温，用乙醇离心洗涤(离心的转速为10000rpm)，得到Ir/PMA复合材料。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低铱载量的质子交换膜水电解阳极材料的制备方法，其特征在于：首先制备多金属氧酸盐纳米片，再利用溶剂热法在纳米片表面负载活性金属Ir纳米颗粒，从而获得水电解阳极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、在14
‑
16mL去离子水中依次加入0.16g～0.17g磷钼酸、10
‑
11mL1
‑
十八烯与6
‑
7mL油胺并磁力搅拌均匀，获得混合溶液A；将所述混合溶液A倒入聚四氟乙烯内衬反应釜中，180℃
‑
200℃反应10
‑
13h；反应结束后冷却至室温，用环己烷和乙醇的混合溶剂离心洗涤，得到PMA纳米片；步骤2、将0.015g
‑
0.016g氯化铱加入到1...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑亚荣，陈思宇，刘航，张传玲，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：