【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及钨基复合材料制备，具体是涉及一种低氧异质结构钨基复合材料的制备方法。
技术介绍
1、钨是一种高密度、高熔点的体心立方结构金属，具有高硬度、强耐磨性、强化学稳定性等，广泛应用于国防军工、工业生产等领域。然而，有研究报道晶界偏析的氧降低了钨晶界的结合力，恶化了钨的力学性能，限制了钨的应用。纯钨在室温下具有明显的脆性，其韧脆转变温度(dbtt)约为400℃，再结晶温度约为1200℃。钨作为未来聚变反应堆面向等离子体第一壁材料的候选，在此服役条件下(高温、高通量氘、氦离子冲击等)会产生辐照脆化、表面剥落和再结晶脆化等损伤，所以要求材料具有较好的强韧性配合和高的再结晶温度。为了研发良好的强韧化协同的钨基复合材料，国内外研究人员通过添加合金元素和第二相颗粒增强钨合金的强度，并结合后续的大塑性变形提高材料的塑韧性。大变形导致晶界密度的显著提升，材料塑性由位错控制塑性转变为晶界控制塑性机制。因此研究人员考虑向钨基材料中添加晶界内聚力增强剂，去除晶界脆性元素氧，进一步改善材料的晶界结合力。
2、目前，研究报道实现金属基复合材料强度-韧性协同提升的有效手段是异质结构材料设计。国内外对异质结构材料的设计普遍应用于面心立方和密排六方金属领域，在提升体心立方金属强韧性配合上的研究也更加深入。近些年，研究人员提高钨的延展性和断性通过机械球磨法添加弥散的纳米第二相和大变形减小晶粒尺寸。机械球磨法是一种进行金属基复合材料结构设计的有效手段，能够调控得到所需的结构和性能，特别适用于制备纳米材料。然而，机械球磨过程中粉末表面氧化在烧结过程
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种低氧异质结构钨基复合材料的制备方法，所要解决的技术问题是通过球磨混粉和烧结工艺的优化制备w-ti-tib2钨基复合材料，以显著提升钨基复合材料的硬度和降低其氧含量。
2、为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：
3、一种低氧异质结构钨基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
4、步骤1：制粉
5、将w粉末、ti粉末、tib2粉末和wc硬质合金球装入球磨罐中，随后将适量过程控制剂无水乙醇加入到混合粉末中；将球磨罐进行充氩处理并设置球磨参数进行球磨：球磨转速为100～150rpm，球磨时长为6～18h；将球磨完成后的浆料干燥获得w-ti-tib2复合粉体；
6、按混合粉末质量百分比计，ti粉末的配比量为0～1.0％，tib2粉末的配比量为0～1.0％，余量为w粉末，ti、tib2粉末的配比量不取0；
7、步骤2：压制
8、将步骤1得到的w-ti-tib2复合粉体装入模具中，再将模具置于压片机中，在400～600mpa压力下保持3～5min对粉体进行压制，即得到w-ti-tib2钨合金块体生坯；
9、步骤3：预烧结
10、将步骤2得到的w-ti-tib2钨合金块体生坯放入管式炉中，对炉腔抽真空后进行通氢气处理，随后以10℃/min升温至1000℃，再以5℃/min升温至1300～1400℃保温0.5～2h，保温结束后以5℃/min降温降至室温，获得低致密w-ti-tib2钨合金块体；
11、步骤4：烧结
12、将步骤3得到的低致密w-ti-tib2钨合金块体置于焦耳加热设备炉腔内，对炉腔抽真空后进行通氩气处理，随后快速从室温升温至1900℃保温2h，升温时间为1～3min，保温结束后炉冷至室温，即得到高致密w-ti-tib2钨合金块体。
13、作为本专利技术的优先技术方案，制备方法中：
14、步骤1中所采用的w粉末粒径为0.5μm，ti粉末粒径>300目，纯度≥99.99％，tib2粉末粒径<15μm，纯度≥99.5％。
15、步骤1中所采用的wc硬质合金球的直径为6～8mm，添加量为混合粉末质量的300～500％。
16、步骤1中所采用的过程控制剂无水乙醇的添加量为混合粉末质量的100～120％。
17、步骤1中球磨罐中充入的氩气气压为0.01～0.02mpa。
18、步骤1中将球磨完成后的浆料置于干燥箱中60～80℃干燥6～8h，获得w-ti-tib2复合粉体。
19、与现有技术相比，本专利技术的有益效果表现在：
20、1、机械球磨法更容易实现材料结构的调控和多元素粉末的制备，本专利技术采用机械球磨法获得w-ti-tib2复合粉体，采用两步烧结法制备出具有高硬度和低氧含量w-ti-tib2钨基复合材料。
21、2、本专利技术所采用的w、ti和tib2粉末同时球磨的混粉顺序经过两步烧结后可获得新型异质结构w-ti-tib2钨基复合材料。本专利技术所制备的w-ti-tib2钨基复合材料相对密度达92.0％以上，显微硬度值425～530hv，优于纯钨材料(显微硬度360～420hv)。本专利技术所制备的新型异质结构w-ti-tib2钨基复合材料的氧含量(20～80ppm)低于同种工艺制备的纯钨(70～180ppm)和同种工艺下装粉顺序不同制备的w-ti-tib2钨基复合材料(150～380ppm)。
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1.一种低氧异质结构钨基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所采用的W粉末粒径为0.5μm，Ti粉末粒径>300目，纯度≥99.99％，TiB2粉末粒径<15μm，纯度≥99.5％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所采用的WC硬质合金球的直径为6～8mm，添加量为混合粉末质量的300～500％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所采用的过程控制剂无水乙醇的添加量为混合粉末质量的100～120％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中球磨罐中充入的氩气气压为0.01～0.02MPa。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中将球磨完成后的浆料置于干燥箱中60～80℃干燥6～8h，获得W-Ti-TiB2复合粉体。
【技术特征摘要】
1.一种低氧异质结构钨基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所采用的w粉末粒径为0.5μm，ti粉末粒径>300目，纯度≥99.99％，tib2粉末粒径<15μm，纯度≥99.5％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中所采用的wc硬质合金球的直径为6～8mm，添加量为混合粉末质量的300～50...
【专利技术属性】
技术研发人员：罗来马，叶伟，吴玉程，魏国庆，汪京，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：
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