一种牙用光固化组合物制造技术

本发明专利技术涉及一种牙用光固化组合物，属于牙科用配制品领域。目前用于龋洞填充的光固化牙科复合树脂材料在耐磨性能以及强韧性能方面亟待提高，本案旨在解决该问题。本案组合物各成分的重量百分含量如下：２０％～８５％的经硅烷偶联剂表面改性的纳米无机粉体；８％～７０％的双酚Ａ甲基丙烯酸缩水甘油酯之类树脂单体；５％～２５％的双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯之类稀释剂；０．２５％～２％的樟脑醌之类光引发剂；０．５％～３％的甲基丙烯酸二甲氨乙酯之类共引发剂；本案要点是，所述纳米无机粉体内含有占其自身重量百分数１０％～８０％的片状二氧化硅颗粒。本案组合物内的片状二氧化硅颗粒成分有助于提高该光固化材料的耐磨性能及强韧性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种牙用光固化组合物，属于A61K医用、牙科用配制品领域。
技术介绍
鉴于目前龋病发生率仍较高，龋洞填充用材料还有着大量的医疗应用需 求，这类材料的深度研发工作，具有推动医疗技术进步的实际意义；在化学材 料专家与牙科医学专家们的共同努力下，近年来，以光固化牙科复合树脂材料 作为填龋材料已逐渐被普遍接受。光固化牙科复合树脂材料也称可见光固化复合树脂(VLC)，是用特定波 长和强度的可见光来引发聚合反应。过去的产品多为紫外光(UV )固化材料。 当前国际市场上出现的复合树脂配方有50多种，它们可分为不同的类别，并 在组成和性能上存在较大的差异。生产厂家所公布的光固化牙科复合树脂材料 其成分介绍通常较粗略，重要的资料则需通过化学分析才能获得。光固化牙科 复合树脂材料的基本组成包括树脂基质、无机填料、聚合固化引发物质、阻 聚剂以及着色剂；树脂基质的作用是赋予可塑性、固化特性和强度，常用的树 脂基质是多官能团甲基丙烯酸酯单体，多官能团甲基丙烯酸酯单体涉及种类繁 多的同类化学物质，牙科复合树脂材料中实际常用的多官能团甲基丙烯酸酯单 体是综合考虑了各方面因素的选择，具体例如BIS-GMA、 UDMA以及 TEGDMA，其中的BIS-GMA、UDMA或它们的组合具有较高粘度，而TEGDMA 更多地是为降低粘度作为稀释剂来加入到BIS-GMA、 UDMA或它们的组合中； 无机填料的作用是增加强度和耐磨性，常用的无机填料诸如石英粉、二氧化硅 粉、玻璃粉；聚合固化引发物质的作用是引发单体聚合固化，聚合固化引发物 质通常包括引发剂和共引发剂，所述引发剂和共引发剂可以分别是樟脑醌和叔胺；阻聚剂的作用是维持有效使用期，所述阻聚剂多为酚类；着色剂的作用是 赋予天然牙色泽，所述着色剂诸如钛白、铬黄。上文中涉及的縮写符号 BIS-GMA代指双酚A甲基丙烯酸縮水甘油酯；縮写符号UDMA代指氨基甲酸 酯双甲基丙烯酸酯；縮写符号TEGDMA代指双甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯； 縮写符号BPO代指过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酰又名过氧化二苯甲酰；縮写 符号DHET代指N，N-二羟乙基对甲苯胺。以上所列举的各种相关物质的中文 名称及英文字母縮写符号所指的技术含义，对于牙科专业技术人员而言，其技 术含义是公知的。在光固化牙科复合树脂各成分中，为增加强度和耐磨性而加入的无机填料 多采用无定形颗粒，它在复合树脂中所能发挥的作用类似于球形颗粒，在经聚 合反应固化之后的牙科复合树脂的表面层，无定形颗粒与树脂基体之间的结合 面较小，锚固力因而较弱，容易在摩擦过程中剥落，这一因素使无定形颗粒在 提升牙科复合树脂耐磨性方面的作用打了折扣，另一方面，在固化之后的牙科 复合树脂本体内，无定形颗粒的大体上粗略近似于球形的形貌，对于牙科复合 树脂的强韧化贡献也因没有充分兼顾到拔出增韧机制而有了一些欠缺。为充分地利用拔出增韧机制来强韧化牙科复合树脂，近年来，长径比很高 的玻璃纤维、碳化硅晶须、氮化硅晶须以及硼酸铝晶须等作为值得考虑的无机 填料，得到一些研发人员的关注，无疑，这一类长径比很高的无机填料若能均 匀地混入树脂中，将对光固化牙科复合树脂的强韧化提供一个正面的助益，但 是，长径比很高的玻璃纤维、碳化硅晶须、氮化硅晶须以及硼酸铝晶须等因其 固有的物理形貌而难于均匀地混入树脂基体中，换句话说，均匀混合成为一道 不易逾越的障碍，这一因素，使得长径比很高的玻璃纤维、碳化硅晶须、氮化 硅晶须以及硼酸铝晶须等无机材料在光固化牙科复合树脂中的应用没能得以 充分地、全面地施展，关于这一点，在龋洞填充用光固化牙科复合树脂材料领 域中表现得尤为明显。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，针对现有光固化牙科复合树脂耐磨性能及 强韧性能亟待进一步提高的技术发展现实要求，研发出一种新的光固化牙科用 树脂组合物，该光固化牙科用树脂组合物既要顾及耐磨性的提高，还要兼顾到 拔出增韧机制对强韧化的正面助益，同时，在制备、生产该光固化牙科用树脂 组合物的阶段中，为增加耐磨性及强韧性而加入其间的无机填料其相关成分应 当能够容易地与组合物其它成分均匀混合，避免出现所述混合障碍。本专利技术通过如下方案解决所述技术问题，该方案提供的是一种牙用光固化 组合物，该组合物中各成分的重量百分含量如下树脂单体8% 70%;稀释剂5°/。 25%;光引发剂0.25% 2%; 共引发剂0.5% 3%; 改性后的无机纳米填料20% 85%;其中，所述改性后的无机纳米填料是由纳米无机粉体经硅烷偶联剂处理，并经干燥、粉碎之后形成的粉体物质；所述纳米无机粉体内含有占纳米无机粉 体重量的重量百分数为10% 80%的片状二氧化硅颗粒；所述片状二氧化硅颗粒的板片宽度介于0.3微米与36.0微米之间，以及，所述片状二氧化硅颗 粒的板片宽度与板片厚度之比介于3与40之间。所述片状二氧化硅颗粒的板片宽度可以是介于0.3微米与36.0微米之间 的任意选定宽度，但是，片状二氧化硅颗粒的板片宽度的优选值是介于0.3微 米与0.9微米之间。小尺寸的片状二氧化硅颗粒更有利于混合操作。所述树脂单体包括低分子量单体形态以及由低分子量单体经低度聚合后 的分子量略大的单体形态即所谓寡聚体形态，所述树脂单体其分子量的优选值介于200 5000;所述树脂单体是多官能团甲基丙烯酸酯类物质，多官能团甲基丙烯酸酯单体涉及种类繁多的同类化学物质，这类物质在聚合固化引发物 质的引发作用下都很容易实现快速的单体间聚合固化，所述树脂单体优选材料为双酚A甲基丙烯酸縮水甘油酯、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯中的一种或两者 组合；由于上述优选的单体即双酚A甲基丙烯酸縮水甘油酯、氨基甲酸酯双甲 基丙烯酸酯等类物质有较高的粘度，为便于无机纳米填料的加入操作及制成成 品的实际应用，组合物中稀释剂成分是必须的，稀释剂的存在可以降低复合树 脂糊剂的粘度，适于本案目的的稀释剂可选物质较多，所述稀释剂优选材料为 双甲基丙烯酸二縮三乙二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸羟乙酯中 的一种或一种以上的组合。所述稀释剂在参与交联固化反应方面与所述双酚A 甲基丙烯酸縮水甘油酯以及氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯等物质并无太大差异， 用稀释剂一词进行区别，主要在于，这一类物质从功能上看更明显地是为降低 粘度而加入的成分。本案光固化牙科用树脂组合物适用于光辐射引发固化交联反应的应用方 式，光引发剂优选樟脑醌，共引发剂优选甲基丙烯酸二甲氨乙酯。硅烷偶联剂用于纳米无机粉体的表面改性，可适用于本案目的的市售的硅 烷偶联剂有多种，具体例如KH-550、 KH-560、 KH-570等，综合多方面因 素，所述硅垸偶联剂优选医用级的KH-570 ，上述各种市售硅垸偶联剂的操 作使用条件各相应厂家均有介绍，各类市售硅烷偶联剂的操作使用条件是公知 的。上文已述及，本案所述纳米无机粉体内含有占纳米无机粉体重量的重量百 分数为1% 80%的片状二氧化硅颗粒；所述无机纳米填料的其余成分可以允 许是其它的任意选定的适用的无机材料；所述无机纳米填料的其余成分的优选 材料至少是以下材料的一种纳米羟基磷灰石、生物玻璃粉、市售的钡铝玻璃7粉、锶玻璃粉、硼铝玻璃粉、钡锶硼玻璃粉，当然，也可以是两种或两种以上 的所列备选材料的组合。本案本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种牙用光固化组合物，该组合物中各成分的重量百分含量如下：　树脂单体８％～７０％；　稀释剂５％～２５％；　光引发剂０．２５％～２％；　共引发剂０．５％～３％；　改性后的无机纳米填料２０％～８５％；　其中， 所述改性后的无机纳米填料是由纳米无机粉体经硅烷偶联剂处理，并经干燥、粉碎之后形成的粉体物质；所述纳米无机粉体内含有占纳米无机粉体重量的重量百分数为１０％～８０％的片状二氧化硅颗粒；所述片状二氧化硅颗粒的板片宽度介于０．３微米与３６．０微米之间，以及，所述片状二氧化硅颗粒的板片宽度与板片厚度之比介于３与４０之间。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李榕卿，
申请(专利权)人：李榕卿，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]