本发明专利技术涉及一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料及其制备方法，该PET材料包括以下重量份数的原料组分：PET 50～90份；增强纤维0.1～30份；金属磷酸盐0.1～25份；芳香族羟基树脂0.1～20份；协效剂0.1～5份；改性纳米稀土氧化物0.1～5份；润滑剂0.1～5份；抗氧剂0.1～5份。与现有技术相比，本发明专利技术采用表面修饰技术和界面微网聚合技术解决析出问题，采用分解吸热解决低CTI问题，采用缚酸技术解决和设备腐蚀问题，所制备的阻燃PET材料加工时无烟雾产生、可以达到CTI600V测试、双八五测试一个月后无明显析出，可以用于电子电器、储能器件等多个领域。域。
【技术实现步骤摘要】
一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料及其制备方法
[0001]本专利技术属于阻燃材料
，涉及一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料及其制备方法。
技术介绍
[0002]聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一种具有优异性能的工程塑料，广泛的应用于电子电器、汽车部件、光伏部件、轨道交通部件等多个领域。PET相比于尼龙等工程塑料，具有更为优异的电性能，例如PET经玻璃纤维等改性后，可用于制造要求长期在较高温度的工况下，尺寸要求稳定性高的电子零部件。
[0003]然而，PET材料由于碳链和苯环分子结构的限制，容易燃烧并产生大量有毒烟雾。进一步的，随着电子领域、储能领域对材料性能要求不断提升，特别是相比漏电起痕指数(CTI)一般要求在600V以上，而PET材料虽然还碳量高，却在燃烧是不易成炭，导致其CTI值一般不高。因此，目前大部分专利对PET的改性均集中在解决其阻燃和CTI值的问题。
[0004]溴系阻燃剂由于其环保问题和燃烧时大量烟气产生的弊端，逐渐受到法规的限制。无卤阻燃改性PET成为主流方向，目前对PET的阻燃改性一般以有机次磷酸盐为主，以含氮增效剂作为协效。然而，这一阻燃体系存在以下几个方面缺陷：
[0005]1)有机次磷酸盐的pH值为酸性，在与PET熔融挤出过程中，高温条件下会释放含P小分子，一方面腐蚀加工设备，另一方面会促进材料降解，导致加工不稳定。
[0006]2)有机次磷酸酸盐复配含氮增效剂，在与PET熔融挤出过程中，由于极性的差异和盐交换反应的产生，进而导致材料降解和阻燃剂析出。
[0007]中国专利技术专利CN202211513079.9公布了一种高CTI、高灼热丝起燃温度无卤阻燃增强PBT复合材料的制备方法，包括PBT、磷氮系阻燃剂、玻璃纤维、CTI协效剂、聚烯烃、抗氧化剂、润滑剂混合，熔融挤出。采用磷氮系阻燃剂提升阻燃性能、选用CTI协效剂提高PBT的CTI值，但并未提到阻燃剂在长期恶劣环境下的析出问题、阻燃剂腐蚀问题和加工稳定性问题。
[0008]中国专利技术专利CN202211336689.6公开了一种高灼热丝高CTI的增强阻燃PA66复合材料及其制备方法，具体包括如下组分及重量份数：PA66 30～50份、玻璃纤维30份、阻燃剂17～25份、陶瓷化助剂4～5份、抗氧剂0.2～0.4份、增韧剂0～5份、润滑剂0.1～0.5份及增强剂3～5份。同样以有机次磷酸盐作为阻燃剂，提升阻燃性能，陶瓷化助剂提升CTI值，但仍未解决工程塑料阻燃剂体系的析出问题和加工稳定性问题。
[0009]中国专利技术专利CN202111241735.X公开了一种抗迁移改性的二乙基次膦酸铝的制备方法，为解决ADP/MPP体系在尼龙、PBT等塑料中应用时的迁移问题，双重处理法对二乙基次膦酸铝进行表面改性，改性后的ADP与MPP复配阻燃尼龙以后，无明显析出，但是并未提到该体系阻燃材料在双八五等恶劣条件下的析出问题，同时并未显著提升其CTI值。
技术实现思路
[0010]本专利技术的目的就是为了提供一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料及其制备方法，所制备的阻燃PET材料加工时无烟雾产生、可以达到CTI600V测试、双八五测试一个月后无明显析出，可以用于电子电器、储能器件等多个领域。
[0011]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0012]本专利技术的技术方案之一提供了一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料，包括以下重量份数的原料组分：
[0013][0014]进一步的，各组分配比为：
[0015][0016]进一步的，所述PET为高结晶性PET材料，结晶度＞40％，熔指＞10g/10min的PET材料。更优选的，所述PET的结晶度＞45％，熔指＞15g/10min。
[0017]进一步的，所述增强纤维为硅烷偶联剂改性后的短切碳纤维、玻璃纤维、超高分子量聚乙烯纤维或芳纶纤维中的一种。优选的，采用硅烷偶联剂改性后的短切碳纤维，其长度为5
‑
10mm、原丝直径为3
‑
10μm。更优选的，增强纤维采用γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷改性的短切玻纤，其长度为2
‑
10mm、原丝直径为5
‑
10μm。
[0018]进一步的，所述金属磷酸盐选自次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸铈、亚磷酸铝、亚磷酸钙、亚磷酸铈、二乙基次磷酸铝、二乙基次磷酸锌、二甲基次磷酸铝、二甲基次磷酸锌、二苯基次磷酸锌、二苯基次磷酸铝、甲基乙基次磷酸锌或甲基乙基次磷酸铝中的一种或多种的混合物。优选的，所述金属磷酸盐为次磷酸铝、二乙基次磷酸铝、二乙基次磷酸锌、二甲基次
磷酸铝中的一种或多种的混合物。
[0019]更进一步的，所述金属磷酸盐还采用改性剂进行改性处理，优选的，所述改性剂为聚硅氧烷、聚硅氮烷、聚磷硅氮烷、聚硼硅氧烷、聚硼氮烷中一种或多种混合物。更优选的，所述改性剂为聚磷硅氮烷、聚硅氮烷中的一种或多种混合物。更具体的，改性过程为：将将一定量的金属磷酸盐分散于有机溶剂中，加热至一定温度后，加入聚硅磷氮烷后，进行界面聚合反应，得到改性金属磷酸盐，优选的，改性过程温度为140
‑
150℃、转速为250
‑
300rpm，氮气气氛，反应时间为24h，过滤洗涤，100℃烘干。
[0020]进一步的，所述芳香族羟基树脂选自线性酚醛树脂、酚醛环氧树脂、环状酚醛树脂中一种或者多种的混合物。更优选的，所述芳香族羟基树脂为线性酚醛树脂、酚醛环氧树脂中一种，且分子结构中含有脂肪链的热塑性树脂。
[0021]进一步的，所述协效剂为勃姆石、含结合水硼酸锌、氢氧化镁、层状水滑石的一种或多种的混合物。优选的，采用1％分解温度＞280℃；D
50
＜20μm，D
90
＜40μm的上述协效剂中的一种。
[0022]进一步的，所述改性纳米稀土氧化物为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化铈、纳米氧化铁磷酸锌、纳米钼酸锌、纳米硫酸锌、纳米硬脂酸锌、纳米碱性硅酸锌、纳米磷酸镁、纳米氢氧化镁、纳米磷酸钙、纳米氧化锡和/或氢氧化锰中的一种或多种的混合物。优选的，所述的改性纳米稀土氧化物为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化锆中的一种或多种的混合物。
[0023]另外，改性纳米稀土氧化物中所用的改性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酰基)钛酸酯中的一种或多种的混合物。
[0024]纳米稀土氧化物改性过程优选为：
[0025]将纳米稀土氧化物100份加入升温到高速混合机中，加入1
‑
3份的改性剂，持续接枝反应，得到改性纳米稀土氧化物。
[0026]进一步的，所述润滑剂为天然石蜡、液体石蜡、微晶石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉中的一种或多种的混合物。优选的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料组分：2.根据权利要求1所述的一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料，其特征在于，所述增强纤维为硅烷偶联剂改性后的短切碳纤维、玻璃纤维、超高分子量聚乙烯纤维或芳纶纤维中的一种。3.根据权利要求1所述的一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料，其特征在于，所述金属磷酸盐选自次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸铈、亚磷酸铝、亚磷酸钙、亚磷酸铈、二乙基次磷酸铝、二乙基次磷酸锌、二甲基次磷酸铝、二甲基次磷酸锌、二苯基次磷酸锌、二苯基次磷酸铝、甲基乙基次磷酸锌或甲基乙基次磷酸铝中的一种或多种的混合物。4.根据权利要求1所述的一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料，其特征在于，所述芳香族羟基树脂选自线性酚醛树脂、酚醛环氧树脂、环状酚醛树脂中一种或者多种的混合物。5.根据权利要求1所述的一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料，其特征在于，所述协效剂为勃姆石、含结合水硼酸锌、氢氧化镁、层状水滑石的一种或多种的混合物。6.根据权利要求1所述的一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料，其特征在于，所述改性纳米稀土氧化物为纳米氧化镧、纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化铈、纳米氧化铁磷酸锌、纳米钼酸锌、纳米硫酸锌、纳米硬脂酸锌、纳米碱性硅酸锌、纳米磷酸镁、纳米氢氧化镁、纳米磷酸钙、纳米氧化锡和/或氢氧化锰中的一种或多种的混合物。7.根据权利要求1所述的一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料，其特征在于，所述润滑剂为天然石蜡、液体石蜡、微晶石蜡、聚乙烯蜡、硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉中的一种或多种的混合物。8.根据权利要求1所述的一种高CTI、耐双八五、无析出阻燃PET材料，其特征在于，所述抗氧化剂为抗氧剂1010、2,6二叔丁基对甲酚、β
‑
(3,5二叔丁基
‑4‑
羟基苯基)丙酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖雄，叶文，李平阳，董玲玲，林倬仕，艾波，陈彦昊，杨朱承，
申请(专利权)人：上海化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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