三氟甲基磺酸锂的纯化方法技术

本发明专利技术提供了一种三氟甲基磺酸锂的纯化方法，包括：S1，将过量三氟甲基磺酸锂粗品投入第一溶剂中溶解形成过饱和溶液，其中，所述第一良溶剂，溶解温度控制在20

【技术实现步骤摘要】
三氟甲基磺酸锂的纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种三氟甲基磺酸锂的纯化方法，尤其是工业化生产过程中的三氟甲基磺酸锂的纯化方法。

技术介绍

[0002]三氟甲基磺酸锂在电池中的应用前景辽阔，其优良的热稳定性能够减少电池在高温环境出现的危险情况，循环性能优异能够有效增加电池的循环利用率和使用寿命，当三氟甲基磺酸锂的应用于固态电解质时，因为三氟甲基磺酰氟含有四个氟原子，其中三个构成三氟甲基（CF3
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），因此它具有含氟原子和三氟甲基有机化合物的一些特有的性质，又因为氟原子具有半径小、电负性较大，以及形成的C
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F键比C
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H键键能高等特性，因此其稳定的阴离子会使电解质与负极材料界面间的钝化层结构和组成得到改善，有利于电解质、饨化膜、电极的稳定。
[0003]现阶段，三氟甲基磺酸锂的工业化生产工艺一般是化学氟化法生产的，由于在生产过程中，氟化物例如氟化钾，会在生产过程中带入大量的钾金属杂质，导致在后续的生产过程中不好去除，而且在三氟甲基磺酰氟与氢氧化锂或者碳酸锂的反应过程中，因为现有的碳酸锂和氢氧化锂的生产工艺受限，其锂化物含有大量的杂质，例如阴离子杂质硫酸盐以及氯化物超标，使产品的纯度大大的降低，达不到电子级纯度。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种三氟甲基磺酸锂的纯化方法，可以有效解决上述问题。
[0005]本专利技术是这样实现的：本专利技术提供一种三氟甲基磺酸锂的纯化方法，包括以下步骤：S1，将过量三氟甲基磺酸锂粗品投入第一溶剂中溶解形成过饱和溶液，其中，所述第一溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或其混合溶剂，溶解温度控制在20
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45℃,恒温1
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2h；S2，将所述过饱和溶液过滤，使用0.1um的微孔过滤膜，过滤后得到饱和溶液；S3，将过滤后的过饱和溶液加入第一不良溶剂中，搅拌、静置、并将温度控制在10
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20摄氏度，使三氟甲基磺酸锂自然析出沉降，其中，所述第一不良溶剂为二氯甲烷、正戊烷或其混合溶剂；S4，将步骤S3中的溶液用0.45um的有机微孔过滤膜过滤，得到高纯的三氟甲基磺酰氟晶体；S5，将所述高纯的三氟甲基磺酰氟晶体，转移到真空干燥箱中，干燥、粉碎，得到高纯的三氟甲基磺酸锂。
[0006]本专利技术的有益效果是：所以在现有纯化工艺无法解决的情况下，本专利技术提出一种有机溶剂晶析纯化三氟甲基磺酸锂的方法，能够有效降低三氟甲基磺酸锂粗品中的杂质含量，并且反应过程简单，其有机溶剂能够循环利用，是对环境友好型的生产工艺，符合了清洁生产的要求。
附图说明
[0007]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0008]图1是本专利技术实施例提供的三氟甲基磺酸锂的纯化方法流程图。
[0009]图2是本专利技术实施例提供的三氟甲基磺酸锂的纯化方法过程中部分产品在试管中的结晶照片。
具体实施方式
[0010]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0011]在本专利技术的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0012]参照图1所示，本专利技术实施例提供一种三氟甲基磺酸锂的纯化方法，包括以下步骤：S1，将过量三氟甲基磺酸锂粗品投入第一溶剂中溶解形成过饱和溶液，其中，所述第一溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、其混合溶剂，溶解温度控制在20
‑
45℃,恒温1
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2h；S2，将所述过饱和溶液过滤，使用0.1um的微孔过滤膜，过滤后得到饱和溶液；S3，将过滤后的过饱和溶液加入第一不良溶剂中，搅拌、静置、并将温度控制在10
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20摄氏度，使三氟甲基磺酸锂自然析出沉降，其中，所述第一不良溶剂为二氯甲烷、正戊烷或其混合溶剂；S4，将步骤S3中的溶液用0.45um的有机微孔过滤膜过滤，得到高纯的三氟甲基磺酰氟晶体；S5，将所述高纯的三氟甲基磺酰氟晶体，转移到真空干燥箱中，干燥、粉碎，得到高纯的三氟甲基磺酸锂。
[0013]在步骤S1中，三氟甲基磺酸锂粗品的工业化生产方法为通过化学氟化法生产的获得。具体的，由甲基磺酰氯与氟化钾反应生成甲基磺酰氟，之后将甲基磺酰氟和液态氟化氢加入电解槽中进行电解，生成的三氟甲基磺酰氟与碳酸锂水溶液或者碳酸锂悬浊液反应，生成粗品三氟甲基磺酸锂溶液。由于在生产过程中，氟化物例如氟化钾，会在生产过程中带入大量的钾金属杂质，导致在后续的生产过程中不好去除，而且在三氟甲基磺酰氟与氢氧
化锂或者碳酸锂的反应过程中，因为现有的碳酸锂和氢氧化锂的生产工艺受限，其锂化物含有大量的杂质，例如阴离子杂质硫酸盐以及氯化物超标，使产品的纯度大大的降低，难以达到电子级纯度。而其他的制备方法，都停留在实验室阶段无法量产，例如201910733843.5等，虽然可以获得高纯度的三氟甲基磺酸锂，但是整体收率较低，其为气液相反应，需要严格控制反应物的纯度。
[0014]作为进一步改进的，所述第一溶剂与所述三氟甲基磺酸锂粗品的投料质量比例为1.8~2.5:1。在其中一个实施例中，所述第一溶剂与所述三氟甲基磺酸锂粗品的投料比例为2:1左右。
[0015]作为进一步改进的，温度升高虽然可以提高三氟甲基磺酸锂粗品在溶剂中的溶解性能，进而提高收率，但是随着温度的升高其他杂质的溶解性能也会提高，从而不利于得到高纯的产品。故，在步骤S1中，优选的，温度控制在25
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35℃范围。更优选的，温度控制在30
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35℃范围内。
[0016]在步骤S3中，所述第一不良溶剂与所述第一溶剂的投料质量比为1：0.8~1.5。通过对所述第一不良溶剂与所述第一溶剂的投料比的控制，既可以是杂质充分溶解于所述第一不良溶剂中，还可以使三氟甲基磺酸锂充分析出，提高收率。当所述第一不良溶剂的比例过高时，需要增加后续溶剂回收及分离的成本。作为进一步改进的，优选本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三氟甲基磺酸锂的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将过量三氟甲基磺酸锂粗品投入第一溶剂中溶解形成过饱和溶液，其中，所述第一溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或其混合溶剂，溶解温度控制在20
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45℃,恒温1
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2h；S2，将所述过饱和溶液过滤，使用0.1um的微孔过滤膜，过滤后得到饱和溶液；S3，将过滤后的过饱和溶液加入第一不良溶剂中，搅拌、静置、并将温度控制在10
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20摄氏度，使三氟甲基磺酸锂自然析出沉降，其中，所述第一不良溶剂为二氯甲烷、正戊烷或其混合溶剂；S4，将步骤S3中的溶液用0.45um的有机微孔过滤膜过滤，得到高纯的三氟甲基磺酰氟晶体；S5，将所述高纯的三氟甲基磺酰氟晶体，转移到真空干燥箱中，干燥、粉碎，得到高纯的三氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈颂美，赖育河，杨瑞甫，梁水兰，谢光明，兰加健，温思成，李志鸿，
申请(专利权)人：福建省龙德新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：