一种降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的方法技术

本发明专利技术属于阴离子表面活性剂生产技术领域，公开了一种降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的方法。本发明专利技术通过重烷基苯磺酸中的游离酸与钡盐进行复分解反应生成硫酸钡沉淀，进而降低重烷基苯磺酸中游离酸的含量，提高重烷基苯磺酸的产品品质。该复分解反应在常温、常压下即可发生，反应时间短，钡盐价格便宜且用量少，溶剂可回收重复使用，在常见反应釜中即可进行反应操作，无须额外投资脱除装置。本发明专利技术方法步骤简单、操作方便、成本低，降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的效果好，具有良好的应用前景和推广价值。广价值。

【技术实现步骤摘要】
一种降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的方法


[0001]本专利技术属于阴离子表面活性剂生产
，具体涉及一种降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的方法。

技术介绍

[0002]重烷基苯磺酸盐是油田三采中最重要的驱油表面活性剂，是由重烷基苯磺酸与金属氢氧化物或氧化物进行中和复配而得。重烷基苯磺酸的主要生产工艺为三氧化硫膜式磺化工艺，以三氧化硫和重烷基苯为反应原料，二者投料摩尔比一般控制在1.34～1.44之间，过量的三氧化硫会以游离硫酸的形式残留在磺化产品中，游离酸含量通常在3～5％之间，若不去除，则会以无机盐的形式残留在后续的磺酸盐产品中，这会降低磺酸及其盐的表面活性性能。因此，在三采驱油剂、高级润滑油添加剂及其他工业助剂应用领域里，对重烷基苯磺酸中游离酸含量都有一定的控制标准(低于0.5％)。所以，降低重烷基苯磺酸中游离酸的含量对提升重烷基苯磺酸及其盐等下游产品的品质具有重要意义。
[0003]目前，国内工业上一般采用加水分相的方法来降低游离酸含量，该方法只能把游离酸含量降低至1％左右。专利CN112321463A公开了一种通过往磺化产品中加入新的芳烃化合物，使之与过量的游离酸进行反应而降低游离酸含量的方法。反应温度100～120℃，反应时间6～11小时，游离酸的含量能降低至0.5％左右。专利CN113004176A公开了一种使用脱除装置来降低游离酸含量的方法，即通过热空气与磺化产品在脱除装置中逆向流动而带走过量三氧化硫，二次脱除后能够将游离酸含量降低至0.5％左右。以上公开的二种方法的量产可操作性还有待商榷，经济成本是考虑因素之一，其二是游离酸含量小于0.1％的高品质磺化产品当前仍依赖进口。截止目前，未检索到其它相关专利。
[0004]因此，开发一种经济成本低、具生产操作性的降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的方法具有极其重要的意义。

技术实现思路

[0005]为解决现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种经济的、可操作的、能降低重烷基苯磺酸中游离酸含量至0.1％的新方法，从而达到能有效改善重烷基苯磺酸及其盐等下游产品品质的目的。
[0006]本专利技术技术方案如下：
[0007]一种降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的方法，该方法按照下述方法进行：
[0008]步骤1：量取一定量的重烷基苯磺酸、溶剂于反应瓶中，搅拌溶解后加入一定量的钡盐，在一定温度下搅拌反应后得反应液；
[0009]步骤2：过滤步骤1得到的反应液，蒸馏去除滤液中的溶剂，得到产品，检测产品中游离酸的含量，计算重烷基苯磺酸的回收率。
[0010]所述步骤1中的重烷基苯磺酸中游离酸含量为3～5％，重烷基苯磺酸的平均分子量为430～460。
[0011]所述步骤1中的溶剂为汽油、煤油、石油醚、醇类、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮中的一种或几种。
[0012]所述步骤1中的钡盐为碳酸钡、氯化钡、硝酸钡、硼酸钡、偏硼酸钡、醋酸钡、氢氧化钡、氧化钡、钛酸钡、过氧化钡、氯酸钡中的一种或几种。
[0013]所述步骤1中溶剂的用量根据重烷基苯磺酸的粘度而定，溶剂与重烷基苯磺酸的体积之比为1～8。
[0014]所述步骤1中钡盐的用量根据重烷基苯磺酸中游离酸的量而定，钡盐中钡离子与游离酸的摩尔比为1～6。
[0015]所述步骤1中的反应温度为10℃～80℃。
[0016]所述步骤1中的反应时间为0.5h～5h。
[0017]所述步骤1中的过滤用的材料为滤纸、滤布、尼龙网、金属孔网或多孔陶瓷。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0019]本专利技术主要通过游离酸与钡盐发生复分解反应生成硫酸钡沉淀，进而降低重烷基苯磺酸中游离酸的含量。该复分解反应在常温、常压下即可发生，反应时间短，钡盐价格便宜且用量少，溶剂可回收重复使用，在常见反应釜中即可进行反应操作，无须额外投资脱除装置。本专利技术方法步骤简单、操作方便、成本低，降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的效果好，具有良好的应用前景和推广价值。
具体实施方式
[0020]为了使本
的人员更好的理解本专利技术方案，下面将结合本专利技术实施例，对专利技术中的技术方案进行清楚、完整的描述，所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例，而非限制性的。基于下所获得的所有其他实施例，都应当属于本专利技术保护的范围。
[0021]实施例1
[0022]准确称量50g游离酸含量为1.26％的重烷基苯磺酸及300mL汽油于500mL三口烧瓶中，搅拌溶解后加入1.8g碳酸钡，25℃下继续搅拌反应2h，布氏漏斗抽滤，减压蒸馏滤液去除汽油后得产品，检测产品中游离酸的含量。
[0023]经检测，重烷基苯磺酸中游离酸的含量为0.08％，重烷基苯磺酸回收率为92.3％。游离酸检测方法为将试样溶解于溶剂中，以双硫腙为指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定至溶液由墨绿色变为酒红色为止，再通过计算算出试样中游离酸的含量。
[0024]实施例2
[0025]准确称量50g游离酸含量为1.03％的重烷基苯磺酸及350mL煤油于500mL三口烧瓶中，搅拌溶解后加入2g氯化钡，30℃下继续搅拌反应3h，布氏漏斗抽滤，减压蒸馏滤液去除煤油后得产品，检测产品中游离酸的含量。
[0026]经检测，重烷基苯磺酸中游离酸的含量为0.07％，重烷基苯磺酸回收率为93.6％。检测方法同实施例1。
[0027]实施例3
[0028]准确称量50g游离酸含量为2.11％的重烷基苯磺酸及380mL石油醚于500mL三口烧瓶中，搅拌溶解后加入2.3g硝酸钡，20℃下继续搅拌反应2h，布氏漏斗抽滤，减压蒸馏滤液去除石油醚后得产品，检测产品中游离酸的含量。
[0029]经检测，重烷基苯磺酸中游离酸的含量为0.09％，重烷基苯磺酸回收率为91％。检测方法同实施例1。
[0030]实施例4
[0031]准确称量50g游离酸含量为3.12％的重烷基苯磺酸及400mL乙醇于500mL三口烧瓶中，搅拌溶解后加入2.5g醋酸钡，25℃下继续搅拌反应1h，布氏漏斗抽滤，减压蒸馏滤液去除乙醇后得产品，检测产品中游离酸的含量。
[0032]经检测，重烷基苯磺酸中游离酸的含量为0.08％，重烷基苯磺酸回收率为92％。检测方法同实施例1。
[0033]实施例5
[0034]准确称量50g游离酸含量为4.12％的重烷基苯磺酸及380mL异丙醇于500mL三口烧瓶中，搅拌溶解后加入4g氯酸钡，35℃下继续搅拌反应1h，布氏漏斗抽滤，减压蒸馏滤液去除异丙醇后得产品，检测产品中游离酸的含量。
[0035]经检测，重烷基苯磺酸中游离酸的含量为0.1％，重烷基苯磺酸回收率为90％。检测方法同实施例1。
[0036]以上对本专利技术做了示例性的描述，上述具体实施方式的具体技术特征可以在不违背本专利技术思想的前提下进行任何合适的修改及组合，其同样应当被视为本专利技术的公开内容，为了避免不必要的重复，本专利技术对任何可能的修改和组合的方式不再一一赘本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的方法，其特征在于，该方法按照下述方法进行：步骤1：量取一定量的重烷基苯磺酸、溶剂于反应瓶中，搅拌溶解后加入一定量的钡盐，在一定温度下搅拌反应后得反应液；步骤2：过滤步骤1得到的反应液，蒸馏去除滤液中的溶剂，得到产品，检测产品中游离酸的含量，计算重烷基苯磺酸的回收率。2.如权利要求1所述的一种降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的方法，其特征在于，步骤1中，所述重烷基苯磺酸中游离酸含量为3～5％，重烷基苯磺酸的平均分子量为430～460。3.如权利要求1所述的一种降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的方法，其特征在于，步骤1中，所述溶剂为汽油、煤油、石油醚、醇类、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮中的一种或几种。4.如权利要求1所述的一种降低重烷基苯磺酸中游离酸含量的方法，其特征在于，步骤1中，所述钡盐为碳酸钡、氯化钡、硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：史宏，王天添，杨初，张蓉仙，朱卫华，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：