【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于乙氧基五氟环三磷腈制备的，具体的说是一种乙氧基五氟环三磷腈制备方法及制备装置。
技术介绍
1、伴随着锂离子电池在动力与储能领域的应用，锂离子电池的安全性问题日益突出，电池在过充、高温、针刺或挤压等滥用的情况下，处于充电状态的正极材料具有强氧化性，容易释放出氧气，氧气与电解液反应放出大量的热和气体，使电池的温度升高，引起更多的反应发生，导致电池系统的破坏；乙氧基五氟环三磷腈具有优异的阻燃性能，且对电池其他方面性能几乎没有影响，是较为理想且应用广泛的锂离子电解液添加剂。
2、乙氧基五氟环三磷腈的制备主要是先将六氟环三磷腈用氟化剂氟化成六氟环三磷腈，然后将六氟环三磷腈与乙醇盐反应生成乙氧基(五氟)环三磷腈；整个制备反应的过程主要在反应釜中进行氟化反应和醚化反应，再经过蒸馏，得到高浓度的乙氧基五氟环三磷腈。
3、在反应釜中进行醚化反应过程中，需要进行多次取样，通过色谱法判断醚化反应的反应过程，从而判断整个制备的过程进度；现有的取样方式主要通过反应釜的排液口进行取样，使得每次取样的范围较为集中，难以全面准确的代表反应釜中的反应过程。
4、为此，本专利技术提供一种乙氧基五氟环三磷腈制备方法及制备装置。
技术实现思路
1、为了弥补现有技术的不足，解决
技术介绍
中所提出的至少一个技术问题。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，包括反应釜；所述反应釜的顶部设置有取样结构；所述取样
3、优选的，所述抽液管的底端固接有阀体；所述阀体为圆筒状，且阀体的底端为密封结构；所述阀体的侧面环绕开设有多个竖直通槽；所述阀体的内部滑动安装有滑筒；所述滑筒的高度大于竖直通槽的高度；所述滑筒的底部外圈环绕固接有多个连接块；所述连接块与竖直通槽滑动配合；所述阀体的外圈滑动安装有浮动环板；所述连接块与浮动环板的内圈固接；反应釜内部的反应液依次经过竖直通槽和滑筒的内圈，反应液进入到抽液管中被抽出；浮动环板受到反应液的阻挡和自身的重力的作用，使得浮动环板、连接块和滑筒向下滑动，使得滑筒将竖直通槽阻挡密封，从而将抽液管的底端进行密封阻挡。
4、优选的，所述滑筒的底部内圈呈喇叭状；所述阀体的内部底端固接有密封锥座；所述密封锥座与滑筒的底部内圈相匹配；所述滑筒的顶部内圈固接有支架；所述支架的顶部外圈套设有密封环片；所述密封环片的外圈具有弹性；进一步提高了对抽液管底端的密封效果。
5、优选的，所述竖直通槽的顶部与连接块的顶部均镶嵌有磁体；两个所述磁体之间相互吸引；顶部的磁体与底部的磁体相吸合，从而将滑筒、连接块和浮动环板固定在竖直通槽的顶部，继而确保了反应液进入抽液管中的流畅性。
6、优选的，所述抽液管的内圈环绕固接有多个气管；所述气管的底端能够与滑筒的顶面接触密封；所述抽液管的顶端开设有气腔；所述气管的顶端与气腔连通；所述安装板的顶面固接有气泵；所述气泵的出气端管道连通气腔；从而将抽液管和软管中残留的反应液一并排出，继而降低了抽液管和软管中反应液的残留，提高了再次抽取反应液的准确度。
7、优选的，所述收集单元包括箱体；所述反应釜的一侧设置有箱体；所述箱体的一侧开设有槽口；所述箱体的另一侧内部开设有废液腔；所述箱体的顶面固接有电动三通阀；所述电动三通阀的进液口与软管连通；所述槽口的顶部贯穿固接有出液管；所述出液管的顶端与电动三通阀的一个出液口连通；所述废液腔靠近槽口的一侧顶部贯穿固接有废液管；所述废液管的顶端与电动三通阀的另一个出液口连通；所述废液管的底端伸入到废液腔的底部；所述槽口的内部安装有样液管；所述出液管的底部伸入到样液管的内部；从而便于工作人员取出反应液样品进行检测，以及便于工作人员收集取出残留的反应液。
8、优选的，所述槽口的内壁固接有多个弹簧夹片；所述弹簧夹片的内壁与样液管的外壁滑动配合；所述出液管的外圈套设有挡板；所述挡板的顶面与槽口的内部顶面之间固接有多个一号弹簧；所述挡板的底面能够与样液管的顶端滑动接触；所述出液管的底部外圈开设有螺纹；所述出液管的底部外圈螺纹安装有调节螺母；便于工作人员进行反应液的取样工作。
9、优选的，所述废液腔的中部固接有网孔隔板；所述废液腔远离废液管的一侧顶部开设有通气孔；所述通气孔与废液管被网孔隔板分隔；通过设置的网孔隔板阻挡进入废液腔中的反应液，提高了废液腔中的反应液的稳定性。
10、优选的，所述通气孔的内部螺纹安装有气嘴；所述气嘴的顶部环绕开设有多个气槽；所述气嘴的内圈底部固接有固定架；所述固定架的中部滑动安装有滑杆；所述滑杆的顶部外圈固接有限位板；所述滑杆顶部的限位板与气嘴内部的顶面之间固接有二号弹簧；所述滑杆的底部固接有空心浮座；所述空心浮座的顶部外圈固接有密封环；所述空心浮座顶部的密封环能够与气嘴的底部接触密封；从而避免了废液腔中存储过多的反应液，提高了收集单元的安全性。
11、一种乙氧基五氟环三磷腈的制备方法，该制备方法采用上述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，且制备方法包括以下步骤：
12、s1：氟化反应：将六氯环三磷腈、三氟甲苯、五氯化锑加入到反应釜中进行搅拌反应，同时导入氟化氢气体，在反应完成后，导入氮气将反应釜内部的氟化氢气体排出，再进行蒸馏得到六氟环三磷腈；
13、s2：醚化反应：将得到的六氟环三磷腈、甲基叔丁基醚再次加入到反应釜中进行搅拌，同时，缓慢加入乙醇钠进行反应；
14、s3：控制直线滑轨将抽液管伸入到反应釜中的合适位置，此时，阀体处于开启状态，将气管的底端密封，抽液泵通过抽液管将反应釜中的反应液抽出，并输送到样液管内；
15、s4：取样结束后，直线滑轨将抽液管抬高，使得抽液管的底端脱离反应釜中的反应液，此时，阀体处于关闭状态，将气管的底端开启，同时，电动三通阀将废液管与软管连通；
16、s5：气泵将高压气体通过气管导入抽液管的内部；高压气体经过抽液管、软管、废液管进入到废液腔内，同时，将抽液管和软管内部残留的反应液带入到废液腔进行存储；
17、s6：工作人员对样液管内部的样液进行检测，判断反应釜内部的反应进度；反应完毕后，经过过滤、精馏得到乙氧基五氟环三磷腈。
18、本专利技术的有益效果如下：
19、1.本专利技术所述的一种乙氧基五氟环三磷腈制备方法及制备装置，通过设置反应釜本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：包括反应釜(1)；所述反应釜(1)的顶部设置有取样结构；所述取样结构用于抽取反应釜(1)内部的溶液；
2.根据权利要求1所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述抽液管(4)的底端固接有阀体(8)；所述阀体(8)为圆筒状，且阀体(8)的底端为密封结构；所述阀体(8)的侧面环绕开设有多个竖直通槽(9)；所述阀体(8)的内部滑动安装有滑筒(10)；所述滑筒(10)的高度大于竖直通槽(9)的高度；所述滑筒(10)的底部外圈环绕固接有多个连接块(11)；所述连接块(11)与竖直通槽(9)滑动配合；所述阀体(8)的外圈滑动安装有浮动环板(12)；所述连接块(11)与浮动环板(12)的内圈固接。
3.根据权利要求2所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述滑筒(10)的底部内圈呈喇叭状；所述阀体(8)的内部底端固接有密封锥座(13)；所述密封锥座(13)与滑筒(10)的底部内圈相匹配；所述滑筒(10)的顶部内圈固接有支架(14)；所述支架(14)的顶部外圈套设有密封环片(15)；所述密封环片
4.根据权利要求2所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述竖直通槽(9)的顶部与连接块(11)的顶部均镶嵌有磁体(16)；两个所述磁体(16)之间相互吸引。
5.根据权利要求2所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述抽液管(4)的内圈环绕固接有多个气管(17)；所述气管(17)的底端能够与滑筒(10)的顶面接触密封；所述抽液管(4)的顶端开设有气腔(18)；所述气管(17)的顶端与气腔(18)连通；所述安装板(3)的顶面固接有气泵(19)；所述气泵(19)的出气端管道连通气腔(18)。
6.根据权利要求1所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述收集单元包括箱体(20)；所述反应釜(1)的一侧设置有箱体(20)；所述箱体(20)的一侧开设有槽口(21)；所述箱体(20)的另一侧内部开设有废液腔(22)；所述箱体(20)的顶面固接有电动三通阀(23)；所述电动三通阀(23)的进液口与软管(7)连通；所述槽口(21)的顶部贯穿固接有出液管(24)；所述出液管(24)的顶端与电动三通阀(23)的一个出液口连通；所述废液腔(22)靠近槽口(21)的一侧顶部贯穿固接有废液管(25)；所述废液管(25)的顶端与电动三通阀(23)的另一个出液口连通；所述废液管(25)的底端伸入到废液腔(22)的底部；所述槽口(21)的内部安装有样液管(26)；所述出液管(24)的底部伸入到样液管(26)的内部。
7.根据权利要求6所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述槽口(21)的内壁固接有多个弹簧夹片(27)；所述弹簧夹片(27)的内壁与样液管(26)的外壁滑动配合；所述出液管(24)的外圈套设有挡板(28)；所述挡板(28)的顶面与槽口(21)的内部顶面之间固接有多个一号弹簧(29)；所述挡板(28)的底面能够与样液管(26)的顶端滑动接触；所述出液管(24)的底部外圈开设有螺纹；所述出液管(24)的底部外圈螺纹安装有调节螺母(30)。
8.根据权利要求6所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述废液腔(22)的中部固接有网孔隔板(31)；所述废液腔(22)远离废液管(25)的一侧顶部开设有通气孔(32)；所述通气孔(32)与废液管(25)被网孔隔板(31)分隔。
9.根据权利要求8所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述通气孔(32)的内部螺纹安装有气嘴(33)；所述气嘴(33)的顶部环绕开设有多个气槽；所述气嘴(33)的内圈底部固接有固定架(34)；所述固定架(34)的中部滑动安装有滑杆(35)；所述滑杆(35)的顶部外圈固接有限位板；所述滑杆(35)顶部的限位板与气嘴(33)内部的顶面之间固接有二号弹簧(36)；所述滑杆(35)的底部固接有空心浮座(37)；所述空心浮座(37)的顶部外圈固接有密封环；所述空心浮座(37)顶部的密封环能够与气嘴(33)的底部接触密封。
10.一种乙氧基五氟环三磷腈的制备方法，其特征在于：该制备方法采用权利要求1-9中任意一项所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，且制备方法包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：包括反应釜(1)；所述反应釜(1)的顶部设置有取样结构；所述取样结构用于抽取反应釜(1)内部的溶液；
2.根据权利要求1所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述抽液管(4)的底端固接有阀体(8)；所述阀体(8)为圆筒状，且阀体(8)的底端为密封结构；所述阀体(8)的侧面环绕开设有多个竖直通槽(9)；所述阀体(8)的内部滑动安装有滑筒(10)；所述滑筒(10)的高度大于竖直通槽(9)的高度；所述滑筒(10)的底部外圈环绕固接有多个连接块(11)；所述连接块(11)与竖直通槽(9)滑动配合；所述阀体(8)的外圈滑动安装有浮动环板(12)；所述连接块(11)与浮动环板(12)的内圈固接。
3.根据权利要求2所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述滑筒(10)的底部内圈呈喇叭状；所述阀体(8)的内部底端固接有密封锥座(13)；所述密封锥座(13)与滑筒(10)的底部内圈相匹配；所述滑筒(10)的顶部内圈固接有支架(14)；所述支架(14)的顶部外圈套设有密封环片(15)；所述密封环片(15)的外圈具有弹性。
4.根据权利要求2所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述竖直通槽(9)的顶部与连接块(11)的顶部均镶嵌有磁体(16)；两个所述磁体(16)之间相互吸引。
5.根据权利要求2所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述抽液管(4)的内圈环绕固接有多个气管(17)；所述气管(17)的底端能够与滑筒(10)的顶面接触密封；所述抽液管(4)的顶端开设有气腔(18)；所述气管(17)的顶端与气腔(18)连通；所述安装板(3)的顶面固接有气泵(19)；所述气泵(19)的出气端管道连通气腔(18)。
6.根据权利要求1所述的一种乙氧基五氟环三磷腈的制备装置，其特征在于：所述收集单元包括箱体(20)；所述反应釜(1)的一侧设置有箱体(20)；所述箱体(20)的一侧开设有槽口(21)；所述箱体(20)的另一侧内部开设有废液腔(22)；所述箱体(20)的顶面固接有电动三通阀(23)；所述电动三...
【专利技术属性】
技术研发人员：赖育河，周江聪，詹秀玲，孙志幕，李太琴，杨瑞甫，
申请(专利权)人：福建省龙德新能源有限公司，
类型：发明
国别省市：
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